1 / 13
文档名称:

XRD物相分析作业.docx

格式:docx   大小:2,560KB   页数:13页
下载后只包含 1 个 DOCX 格式的文档,没有任何的图纸或源代码,查看文件列表

如果您已付费下载过本站文档,您可以点这里二次下载

分享

预览

XRD物相分析作业.docx

上传人:布罗奇迹 2024/5/10 文件大小:2.50 MB

下载得到文件列表

XRD物相分析作业.docx

相关文档

文档介绍

文档介绍:该【XRD物相分析作业 】是由【布罗奇迹】上传分享,文档一共【13】页,该文档可以免费在线阅读,需要了解更多关于【XRD物相分析作业 】的内容,可以使用淘豆网的站内搜索功能,选择自己适合的文档,以下文字是截取该文章内的部分文字,如需要获得完整电子版,请下载此文档到您的设备,方便您编辑和打印。XRD物相分析作业《无极材料测试技术》课程作业作业要求:对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析,并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。,以定性分析样品的物相。,导入数据,得到样品XRD衍射图(图1-1)。图1-,弹出检索对话框,设定初步检索条件:选择所有类型的数据库;检索主物相(MajorPhase);不使用限定化学元素检索(UseChemistry前方框不打钩)(如图1-2所示)。点击“OK”开始检索,得到的检索结果见图1-3。从初步检索结果可以看出,最可能的物相有四个:CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3(图1-3)、CaB6O10·5H2O(图1-4a)、(图1-4b)和C20H20N16O8S4Th(图1-4c)。其中abc图1-4初步检索结果限定条件的物相检索初步分析结果,现对样品进行限定条件检索,检索条件设定如图1-5所示。检索结果见图1-6。通过限定条件检索,发现CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3与CaB6O10·5H2O两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。虽然CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3的FOM值较小,但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰(包括最强峰)有很小偏离,而CaB6O10·5H2O的衍射峰与样品峰能够更好的对应(尤其是较强的衍射峰)。由于没有被告知样品的来历(合成或是天然矿物),因此,样品主晶相中一定含有CaB6O10·5H2O,可能有CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)。如果样品为人工合成,考虑到Th元素的稀少性以及第四种物相元素与前三种差别较大,可以排除样品中含有此物相的可能性;但是若为天然矿物,则无法做出类似判断。CaB6O10·5H2O物相标准PDF卡号12-0528,卡片在附件中。图1-5限定条件物相检索前的条件设定图1-6经过限定元素后得到的分析结果平均晶粒尺寸计算Jade计算平均晶粒尺寸的基本原理就是谢乐公式,以衍射峰半高宽来计算。由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线,故计算过程中选择ConstantFWHM选项作为半高宽补正。数据导入将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中,得到样品衍射图(图2-1)。图2-,直接进行物相检索,根据1中的物相分析结果,认为主晶相为CaB6O10·5H2O,不考虑其他物相。检索结果如图2-2所示。图2-2初步检索得到的检索结果扣除背底、Kα2点击键显示已有的背底(图2-3),然后再次点击键,去除背底以及Kα2(图2-4)。图2-3显示已有的背底图2-4扣除背底及Kα2后的XRD图平滑曲线点击键对衍射图进行一次平滑。平滑后的衍射图见图2-5。图2-5平滑后的XRD图全谱拟合点击键对XRD进行全谱拟合,系统提示衍射峰过多(如图2-6所示),需要对XRD进行选区拟合。从XRD图可以看出,样品的主要衍射峰都在40°以前。因此,选择40°区域进行拟合(图2-6)。图2-6系统提示全谱拟合峰数过多图2-7选区拟合结果计算平均晶粒尺寸在菜单栏,点击Report/Size&StrainPlot,弹出对话框,选择ConstantFWHM为样品半高宽补正曲线,得到结果如图2-8所示,晶粒平均尺寸为1888?,-8平均晶粒尺寸计算结果晶胞参数计算由物相分析可知,样品中CaB6O10·5H2O为一定存在的主晶相,CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3可能存在。因此计算晶胞参数仅计算CaB6O10·5H2O物相的。数据导入将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中,得到样品衍射图(图3-1)。图3-,在得到检索结果中,在CaB6O10·5H2O相前方框里打钩(如图3-2)。图3-2初步检索得到的检索结果扣除背底、Kα2点击检索结果界面左上角键,退回主界面,点击键显示已有背底(图3-3),再次点击键扣除背底与Kα2(图3-4)。图3-3显示已有的背底图3-4扣除背底及Kα2后的XRD图