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三价铬钝化工艺的标准准则
自从上个世纪七十年月以来，六价格钝化膜的替代选择就已存在。一些替代选择是基于毒性较小的三价铬化合物，而且主要局限于性能低的亮蓝型涂膜。由于这些替代镀液的配制价格相对低廉，因而维护/故障处理都不存在问题，而且这些镀液更换〔倾倒〕较频繁。
在过去的几年里，业界对不含六价格工艺的兴趣日益增加。局部缘由是由于公布的废旧汽车〔ELV〕指令和废旧电子电器设备指〔 WEEE〕令，这些指令要求在欧洲销售的汽车和电子零件不能再含有六价铬。
此外，人们正在查找仅通过三价铬转镀膜就能到达的强化的性能特性。现在，要求钝化膜必需供给较高的腐蚀保护性、耐热冲击性、染料和面涂吸取特性〔同时保持外面的美观〕以及本钱有效性。因此，正确的配制、维护和故障处理技术已经变得极为重要。
下面介绍影响三价铬转镀膜性能的一些常见因素和一些鲜为人知的因素以及故障处理方
案。介绍内容包括：钝化时间、温度和浓度的影响；溶液搅拌；溶液的pH 值；金属污染；镀层厚度； 预浸镀溶液〔出光液〕；水的质量；烘干温度。
常见的因素
三个[度“T”]
在金属精饰操作中最广为了解的三个因素被称为三个[度“T”]：时间长度、温度和浓度。正像大多数工艺方案一样，必需将这些因素〔变量〕严密地掌握在具体的参数范围内，才能获得抱负质量的外表。
时间长度
正确的沉醉时间是钝化工艺中最重要的一个变量。当镀锌工件沉醉在钝化溶液中，金属被溶解，并生成转镀膜。溶液与电镀工件接触时间越长，发生转镀的时机也越多，而且在大多数状况中会导致较厚的钝化膜。
三价铬钝化液生成转镀膜的速度一般比六价铬钝化的慢。因此，对于一个厚膜转镀工艺需要 60 秒或以上的沉醉时间就一点也不惊异了。这样，设备、过程周期等必需能够适应比过去更长的沉醉时间。
沉醉时间太短，会导致钝化膜厚度不够，因而使腐蚀保护性差。沉醉时间太长将导致过度消耗镀层，同样也使腐蚀保护性差。与六价铬不同，你通常不能通过简洁的视察来确定转镀膜厚度。所以，操作工必需在过程中始终监控沉醉时间。
在工件一进入处理溶液时转镀膜就开头形成，而且直到工件进入第一个漂洗池时才停顿形成转镀膜。只要钝化液与被镀金属保持著接触，锌就持续溶解且转镀膜持续生成。当这个过程发生在实际的工艺池外面时，那么过程的进展就没有利用到热、搅拌以及工件界面上的正确的溶液转移。因而生成质量差的转镀膜。为了尽可能削减这种状况，停留时间 特别是钝化池和第一个漂洗池之间， 应保持尽可能短的停留时间。
温度
除了较长的沉醉时间外，高厚度/高性能的钝化膜通常在较高的温度下进展。在没有强矿物酸的状况下，这些类型的系统通常依靠热量来为转工艺的进展供给“热量”。因此，看到工作温度高达 140-160℉也就很正常了。在把温度考虑为一个可能的故障点时，重要的是对工件界面上的溶液而不是远离工件的溶液进展温度测定。这种温度差异可能很大，特别是在大型工件刚入钝化溶液时。在某种状况中，在钝化前，工件要在一个漂洗池中预热。大多数状况下推举使用聚四氟乙烯、特氟龙或石英浸入式电加热器。为了保证最正确的性能也建议使用自动温控器和溶液搅拌。
浓度
钝化液浓度是与旧的工艺差异很大的另一个因素，而且在排解故障时必需始终考虑这个因
素。尽管六价铬钝化通常在 1-5%体积浓度在运行，但高性能的三价铬钝化一般在 10%或以上体积浓度下进展。与温度的状况格外相像，需要这些较高的浓度来给镀液供给“能量”，生成抱负的转镀膜。利用一个折射计可便利的测量池边浓度，而且应当通过湿分析或通过仪器进展确认。
常常被问到“是否这三个因素之一可用于补偿另一个因素”。例如：较高的浓度是否能补偿沉醉时间太短几乎在全部状况中，答案是否认的。在时间长度、温度、浓度存在一个准确的平衡， 这个平衡点可以使转镀膜在一个受控的速率下形成。假设工艺溶液的工作超出了制造商推举的范围， 那么几乎都会形成质量不良的转镀膜。
其他的因素
除这些“主要”的因素〔变量〕影响转镀膜工艺外，还有鲜为人知的其它工作参数，但却同样需要重要考虑。
搅动
溶液正确运动对于生成优质转镀膜是格外必要的。这可以通过空气、溶液〔通过泵工作〕 或工件的运动来实现。不管承受哪种方法，重要的是在工件界面上具体适宜的溶液交换。
在钝化过程中，发生很多化学变化。在有酸和三价铬错再得状况下锌很简洁被氧化，结果导致在锌和钝化溶液街面上的 pH 值发生较大的上升。
这会引起氢氧化三铬在外表上析出，因而生成转镀膜。
假设没有正确的搅动，溶液很快就用完了，因而不能生成足够的转镀膜。搅动的常用方法是利用一个低压鼓风机将空气迫入溶液。空气是从一个穿孔的管道〔位于转镀池底四周〕中泵出的， 从而生产一个翻滚的运动。肯定不要使用压缩机，由于它们不行避开地会使溶液受到灰尘及机油的污染。甚至使用一个鼓风机，也建议在进气管道上装一个过滤器。大量电镀的零部件，在钝化过程中通常会有足够的搅动，因而通常不需要空气。
pH 值
pH 值是工艺掌握的一个重要方面，但常被无视。厚膜三价铬钝化在格外窄的 pH 值窗口内进展，而且常常需要调整，不但在配制时调整而且在正常工作过程中也需要调整。假照实际工作的pH 值超过推举的工作范围，那么会阻碍转镀膜的形成，因而导致转镀膜太薄。pH 值太低则会导致钝化膜快速地生成和剥离，同样形成的转镀膜厚度小，不能供给足够的盐雾保护。
可以利用仪表或者试纸来掌握 pH 值。pH 值在范围时推举使用非滤取型试纸。在正常工作条件下，钝化液的pH 值将随时间而上升。可以向溶液中添加产品或稀释的硝酸来降低pH 值。钝化溶液的 pH 值的下降是很少见的，一般是由于大量的拖带引起的。向溶液中添加稀释的苛性钠可提高 pH 值。推举在钝化处理前使用体积比 0. 5%至 1%的硝酸预浸工件可提高镀锌的活性。
金属污染
金属污染的程度对钝化膜的性能可产生很大的影响。金属可能是通过工件的正常加工而被引入的〔对于锌或铁〕，可能来自于外部源〔例如紧固工件时所用的铜金属〕或者可能是专利配方的一个组成局部〔如钴〕。不管金属污染的来源是什么，全部这些金属都会对钝化膜性能带来有害影响。
锌和铁是三价铬钝化中最常见的两种金属污染物。在这两种金属污染物中，铁污染的问题
最大。
目前的技术趋向于比以前更加能容忍锌的溶解。常常能看到在锌浓度高于 5000ppm 的状况
下钝化溶液仍能很好地工作。另一方面，铁对腐蚀性能产生很大的冲击，甚至是在铁浓度低至 100ppm 时。
由于钝化液配方本身具有酸性，因此溶液持续地与意外进入钝化液的工件发生反响。这就导致在钝化液中的积聚，最终会降低钝化液的寿命，增加了运作支出。为了避开这种状况，那些已从吊具上吊下来或从筐或桶中调出来的工件应被尽快取出。
钴是常被无视的一种金属污染来源，由于它是作为专利配方的一个组成局部而被引入的。当钴金属以正确数量添加时，它起催化剂的作用，大大增加钝化膜厚度并提高腐蚀保护。假设钴和铬
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的比率太高，则钝化膜的形成受到阻碍，腐蚀保护性受到影响。
金属污染的程度过重的病症很难探查，但可以从钝化膜的变色或“混浊性”看出来。推举对某些钝化液进展过滤，由于这有助于去除金属污染。也可以通过提高溶液浓度使金属污染的问题得到临时为轻。还有一些专利添加剂，可用于将金属沉淀或抑制金属的溶解。
在某些状况中，过滤钝化液去除金属杂质，可有助于延长溶液的寿命。通常利用一个 20-50 微米的盘或筒式过滤器可完成过滤。推举使用内衬聚丙烯的过滤泵。推举每小时将溶液周转一次。
镀层厚度
一般来讲，对于一个优质的转镀涂覆需要锌的最小厚度为 6 微米。厚钝化膜可除去多达 1-2 微米的锌镀层。锌金属厚度小将导致FRR 性能不良，在极端状况下会将电镀金属完全除去。在低电流密度区这种状况特别明显，由于在这些区域厚度趋向于到达最低。
酸预浸
在钝化前，外表不均匀或外表活性差都可能是影响转镀性能的因素。为了供给一个光亮、活性外表，通常先使用酸预浸工序然后紧接著进展转镀过程。当使用这个共序时，重要的是，要正确掌握预浸液的化学组成，而且所用的酸要与钝化溶液兼容。
水的状态
钝化前和钝化后漂洗水的状态是一个很重要但常被无视的变量。工艺池含有很多成分，假设它们被引入到钝化溶液中将是有害的。来自电镀池的锌金属、氯化物或氢氧化物，以及来自预浸工序的矿物酸，都将大大降低钝化液的寿命。硬水盐也可以扮演金属污染物的角色，缩短钝化液的寿命。因此，应当将硬水软化或用去离子水、去矿物质水或反渗透水来替代硬水，然后才能将这些水用于制备钝化溶液。
钝化后的漂洗质量也是同样重要的。厚钝化膜通常具有较高的固体含量和外表张力，因而使漂洗水快速的被污染。随著漂洗液中浓度的增加，溶液开头越来越多地具有钝化液性质了。结果是， 在现有的转镀膜上又生成了质量差的转镀膜，这就大大减弱了总体性能。在解决任何钝化工艺故障时， 要确信漂洗水的流速、搅动和沉醉时间都是足够用来供给足够的漂洗的。
烘干温度
当六价铬钝化膜受到高热时，它们通常在盐雾测试中表现不良。这是由于，六价铬系统一受到热就发生脱水并产生裂缝，因而露出下面的镀金属。所以白色锈蚀消灭的相当快。试验显示，锌、锌-铁、锌-钴镀层上的六价铬钝化膜在接触到高温后将丧失多达 90%的原始腐蚀保护。
耐热性是某些三价铬钝化膜的主要优点，但并不是全部系统都有这个优点。影响耐热力量的因素包括：水和作用的水平、是否存在面漆以及铬络合物的具体形式。测试显示，某些高性能三价铬系统在经受 150℃的高温后，其腐蚀性能并没有恶化。然而，较长的烘干时间以及较高的烘干温度都会对性能产生不利影响。
处置
即使对工艺进展了最有力的掌握，最终钝化溶液也会到达其寿命终点。而且必需废弃。不存在六价铬，就使处置工作变得更加简洁，由于三价铬很简洁作为氢氧化物被沉淀出来。
间或地，三价铬钝化溶液可能含有有机酸，有机酸会将某些金属络合。在这些状况中， 添加铁〔以硫酸铁的形式〕可便于金属沉淀出来。典型的废物处理循环可如下所示：
用水以 1：1〔1：更多〕的比例稀释工作溶液。
添加%硫酸铁〔液体 50%等级〕。
给铁肯定的时间使其在低 pH 值〔〕下与钝化液发生反响。机械混合或空气搅动30 分钟对这个过程有帮助。
利用液体苛性钠将溶液中和到 pH 值到达，使用一个正确校准的 pH 仪表测量。
添加足够的聚合电解质絮凝剂，同时伴随稍微的混合。
发生絮凝和沉淀。
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在承受任何废物处理的建议前，用户需要先了解当地/州/联邦有关现场或非现场的废物处理法规，由于这些法规可能要求获得处理废物的许可。假设有冲突，要以这些法规为准。
故障处理指南
银色钝化膜〔缺蓝色〕
可能的缘由
处理措施
pH 值高
用硝酸降低 pH 值
溶液温度低
提高温度
沉醉时间太短
增加沉醉时间
溶液太弱
分析溶液的浓度
烘干温度太高
降低烘干温度
溶液耗尽 预备溶液
钝化膜“发黄”，特别是在孔的四周
可能的缘由
处理措施
pH 值低
用 10%的碱性溶液上升
溶液温度高
降低温度
沉醉时间太长
削减沉醉时间
溶液太强
稀释溶液的浓度
转移时间太长
削减转移时间
钝化后的漂洗被污染
更漂洗
钝化溶液被外来金属污
染
ⅰ.过滤溶液
ⅱ.丢弃一局部溶液ⅲ.预备溶液
钝化膜中有白雾，烘干后外表上可能有白色粉末
可能的缘由
处理措施
pH 值低
用 10%的碱性溶液上升
溶液温度太高
降低温度
溶液太强
稀释溶液的浓度
沉醉时间太长
削减沉醉时间
漂洗受到污染
更漂洗
钝化溶液被外来金属污
染
ⅰ.过滤溶液
ⅱ.丢弃一局部溶液ⅲ.预备溶液
水质量很差
检查用于制备钝化溶液的水中的盐
〔即：钙、镁、铁〕浓度
钝化膜质地不均
可能的缘由
处理措施
没有酸预浸工序
安装适当的酸预浸工序
溶液太强
稀释溶液浓度
沉醉时间太短
增加沉醉时间
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pH 值高
用稀释硝酸降低 pH 值
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