文档介绍：实验二常压蒸馏、水蒸气蒸馏
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一、实验目的
1、掌握常压蒸馏的原理及应用,并能熟练操作。
2、掌握水蒸气蒸馏的原理和应用,并能熟练操作。
二、实验原理
用途:
,鉴别其纯度。
(30℃以上)的液体混合物分开,除去易挥发
或不易挥发的杂质,提纯液体化合物;
不能用常压蒸馏的方法分离共沸混合物(有些组分以一定比例混合后可组成具有固定沸点的混合物),%的乙醇和 %的水,%%的乙醇。
1、常压蒸馏
蒸馏:在特定的装置中,先将液体加热至沸腾,使该液体变成蒸汽,然后经冷凝重新变为液体后收集于另一容器的过程。
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2、水蒸气蒸馏
(常用在与水不相溶的、具有一定挥发性的有机化合物的分离和提纯上。)
下列情况下采用水蒸汽蒸馏分离纯化产物效果较好:
,在沸点时易分解,不能用常压蒸馏纯化。幻灯片 4
。
,操作有一定困难的有机化合物。
采用水蒸汽蒸馏时被纯化物质须兼备下列条件:
。
。
℃附近有一定的蒸气压,一般不小于5mmHg。
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P总=P水+P有
P总:混合物的蒸汽压
P水:水的蒸汽压
P有:有机物的蒸汽压
对于互不混溶的挥发性物质的混合物而言:
当P总=外界大气压时的温度即为混合物的沸点。此时,混合物沸腾,水和有机物同时被蒸馏出来。
因P总> P水且P总> P有,故混合物的沸点<任一组分的沸点,常压下能在低于100℃下将高沸点有机物与水一起蒸馏出来。
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三、实验步骤
A、常压蒸馏
(一)仪器的安装
,自下而上,从左到右。仪器组装应做到横平竖直,铁架台整齐放在仪器背后,夹子松紧适宜地夹于烧瓶磨口处,烧瓶与电热套之间要有一定空隙。
。
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(二)蒸馏操作
3、收集
用接收瓶(事先称重)收集温度趋于恒定时的较纯的馏分并记录沸程(约3℃以内)。
1、加料,加入量为烧瓶容量的1/3-2/3,现统一为1/2。放入1粒沸石,通水。冷凝管要稍倾斜,水下进上出。
2、加热
加热的强度以调节流出液速度为每秒1~2滴为宜。
4、结束实验
移热源,停水,拆仪器,拆卸顺序与安装时相反。回收实验样品。
样品名称: ,馏分名称: ,
沸程:初始温度℃,最终温度℃。
记录:
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B、水蒸气蒸馏
1、装置
A为蒸汽发生器,配一双孔软木塞,插入安全管和蒸汽导管。
B为水蒸汽蒸馏室,配一双孔软木塞,插入弯形蒸汽导管和与冷凝管相连的弯管,以30~45向烧瓶A倾斜相接
冷凝管的下侧通过弯形接管与一三角烧瓶相连,以收集馏液。
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将待蒸馏的桔子皮剪碎,置于B中约1/3左右(一只桔子)。
往A中加水(不超过2/3),然后将塞子塞好
对A加热,当水沸腾时,关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏,同时用小火在石棉网上加热B ,以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增加水的体积。
当馏液澄清时,可停止蒸馏,此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶的瓶塞打开,取下安全管,然后熄火。
。
2、操作
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四、注意事项
A、常压蒸馏
1、开始加热前必须加入沸石, 防止液体过热而出现的暴沸现象。在沸石的微孔中,吸附着一些空气,当加热时会不断冒出微小的气泡成为液体气化中心,使液体沸