文档介绍：分析化学实验报告
姓名
段永进
学号
3120**********
学院
物理及化学学院
年级专业班级
2012级化学2班
实验名称
分析化学实验
课程代码
7301369
指导教师
李良万
成绩评定
【所选实验题目】
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定
一、实验目的
1、学习返滴定法的原理与操作。
2熟悉用酸碱滴定法测定阿司匹林药片。
二、实验原理
乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的解热镇疼药之一,是有机弱酸(pKa=), g/mol,微溶于水,易溶于乙醇;干燥中稳定,遇潮水解。阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸盐],   
水杨酸(邻羟基苯甲酸)易升华,随水蒸气一同挥发。水杨酸的酸性较苯甲酸强,与 Na2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢,与 NaOH 中和去羟基上的氢。由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物(不溶于乙醇),不宜直接滴定。因此其含量的测定经常采用返滴定法(误差:无事先中和去游离酸,乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸,制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸,)。将药片研磨成粉状后加入过量的
 NaOH 标准溶液,加热一段时间使乙酰基水解完全。再用 HCl 标准溶液回滴过量的NaOH(碱液在受热是易吸收CO2,用酸回滴定时会影响测定结果,故需要在同样条件下进行空白校正)滴定至溶液由红色变为接近无色(或恰褪至无色)即为终点。此时,PH=7-8。
在这一滴定反应中,总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH(酚羟基 PKa 约为10。NaOH溶液中为钠盐,加酸,PH<10时,酚又游离出)
三、主要试剂和仪器
1. 烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、50ml碱式滴定管、、烧杯、容量瓶、表面皿
2. KHC8H4O4、·L-1NaOH溶、1mol·L-1NaOH溶液液、·L-1HCl溶液、酚酞指示剂(2g·L-1乙醇溶液)、无水Na2CO3基准试剂、甲基橙指示剂、阿司匹林药片
四、实验步骤
·L-1NaOH溶液的标定
-,分别置于250 mL锥形瓶中,加20-30 -2滴酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行测定3次。计算 NaOH 溶液的浓度。
·L-1HCl溶液的标定
-,置于250ml锥形瓶中,加入20-30ml蒸馏水溶解后,滴加1滴甲基橙指示剂,用待标定的HCL溶液滴定,溶液由黄色变为橙色即为终点。平行滴定
3次,根据所消耗的HCL体积,计算HCL的浓度。
将阿司匹林药片研成粉末后,(约两片)药粉,于干燥100mL烧杯中,·L-1NaOH标准溶液后,盖上表面皿,轻摇几下,水浴加热15min,迅速用流水冷却,将烧杯中的溶液定量转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻