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阿司匹林含量的测定.doc

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阿司匹林含量的测定.doc

上传人:花开花落 2019/3/31 文件大小:30 KB

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文档介绍

文档介绍:薄实验十三阿司匹林含量的测定—,了解该药的纯品(即原料药)与片剂分析方法的差异。(阿司匹林)是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=),·mol-1,微溶于水,易溶于乙醇。在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸(即邻羟基苯甲酸)和乙酸盐:袇肆由于它的pKa较小,可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定,以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解,应在10°C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定,滴定反应为:肅节直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定,而药片中一般都混有淀粉等不溶物,在冷乙醇中不易溶解完全,不宜直接滴定,可以利用上述水解反应,采用反滴定法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液,加热一定时间使乙酰基水解完全,再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH,以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算阿司匹林的含量。:瓷研钵,碱式滴定管,酸式滴定管,移液管,容量瓶螅试剂:阿司匹林药片,HCl溶液:·L-1,NaOH溶液:·L-1,无水乙醇,酚酞指示液(,加乙醇100mL使溶解),精密称定,研细,~,置锥形瓶中;(对酚酞指示液显中性)20mL,振摇使阿司匹林完全溶解后,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液()至溶液显粉红色,()40mL,置电炉上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用HCl溶液()滴定,记录消耗的盐酸的体积数V2;,采用同样的操作步骤(操作步骤2和3),记录下空白样品的体积数V1’和V2’;。(ml)为:膂VNaOH=(V1+40-V2)-(V1’+40-V2’)袈每1mLNaOH滴定液()。羇即滴定度 T=× = (%)=VNaOH×T×F× / m ×100%罿F—滴定液