文档介绍：高分子化学实验指导书沈阳理工大学材料科学与工程学院聚乙烯醇缩甲醛的制备一、,在高分子链上有合适的反应性基团时,均可按有机小分子反应历程进行高分子化学反应。。,并制备红旗牌胶水。二、实验原理早在1931年,人们就已经研制出聚乙烯醇(PVA>的纤维,但由于PVA的水溶性而无法实际应用。利用"缩醛化"减少其水溶性,就使得PVA有了较大的实际应用价值,用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF>。PVF随缩醛化程度不同,性质和用途有所不同。控制缩醛在35%左右,就得到了人们称为"维纶'的纤维(vinylon>。~,吸湿性5%,接近天然纤维,又称为"合成棉花"。在PVF分子中,如果控制其缩醛度在较低水平,由于PVF分子中含有羟基,乙酸基和醛基,因此有较强的粘接性能,可作胶水使用,用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的,其反应如下:p1EanqFDPw由于几率效应,聚乙烯醇中邻近羟基成环后,中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基,因此缩醛化反应不能完全。为了定量表示缩醛化的程度,定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。DXDiTa9E3d聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化,随着缩醛度的增加,水溶性愈差。作为维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右。它不溶于水,是性能优良的合成纤维。RTCrpUDGiT本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水。反应过程中须控制较低的缩醛度,使产物保持水溶性。如反应过于猛烈,则会造成局部高缩醛度,导致不溶性物质存在于水中,影响胶水质量。因此在反应过程中,特别要注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。5PCzVD7HxA聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同。它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃<二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇-苯混合物<30:70)、乙醇-甲苯混合物<40:60)以及60%的含水乙醇等。本实验中,由于缩醛化反应的程度较低,胶水中尚含有未反应的甲醛,产物往往有甲醛的刺激性气味。缩醛基团在碱性环境下较稳定,故要调整胶水的pH值。jLBHrnAILg三、实验仪器和试剂仪器:250mL三口瓶一只,电动搅拌器一台,温度计一支,球形冷凝管一只,恒温水浴槽一只,10mL量筒一只,100mL量筒一只,培养皿一个;试剂:聚乙烯醇<PVA1799),甲醛水溶液(40%工业甲醛>,盐酸,NaOH水溶液<8%),去离子水。四、操作步骤xHAQX74J0X在250ml三颈瓶中,加入90mL去离子水,7g聚乙烯醇,在搅拌下升温溶解。待聚乙烯醇完全溶解后,于90℃<40%工业甲醛)搅拌15分钟。再加入1:4盐酸,控制反应体系pH值1~3,保持反应温度90℃左右,继续搅拌,反应体系逐渐变稠,当体系中出现气泡或者有絮状物产生,%NaOH溶液,同时加入34mL去离子水,调节体系的pH值为8~9。然后冷却降温出料。获得无色透明粘稠的液体,即市售的红旗牌胶水。LDAYtRyKfE图1反应装置图1-搅拌器2-