文档介绍：西安交通大学学生实验报告课程名称:实验名称:药物化学阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成姓学名:号:指导教师:日期:2015年8月22日姓名学号专业药学课程名称药物化学班级实验项目名称阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成指导教师实验类型综合性□设计性□验证性□、实验报告内容:实验目的及要求1、通过本实验,掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质;2、熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作;巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法;了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。实验设备、仪器及材料[仪器]锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布H2SO4(CHCO)O氏漏斗)、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿,量筒。[药品]水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸。3、实验内容与步骤实验原理及实验步骤实验原理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。阿司匹化林学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:OCOCH3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶,~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。合成路线如下:OHCOOHOCOCH3+32+COOHCH3COOH实验步骤:一、酯化在250ml的锥形瓶中,,;然后用滴管加入5滴浓硫酸,缓缓地旋摇锥形瓶,使水杨酸溶解。将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃,维持温度10min。然后将锥形瓶从热源上取下,使其慢慢冷却至室温。二、初步精制1、将阿司匹林粗品放在150ml烧杯中,加入饱和的碳酸氢钠水溶液25ml。搅拌到没有二氧化碳放出为止(无气泡放出,嘶嘶声停止)。有不溶的固体存在,真空抽滤,除去不溶物并用少量水(5-10ml)洗涤。另取150ml烧杯一只,放入浓盐酸4-5ml和水10ml,将得到的滤液慢慢地分多次倒入烧杯中,边倒边搅拌。阿司匹林从溶液中析出。将烧杯放入冰浴中冷却,抽滤固体。用冷水洗涤,抽紧压干固体。转入表面皿上,。~135℃。取几粒结晶加入有5mL水的小烧杯中,加入1-2滴1%三氯化铁溶液,观察有无颜色反应。三、精制将所得的阿司匹林放入25ml锥形瓶中。加入少量的热的乙酸乙酯(约3-4ml)。在水浴上缓缓地不断地加热直至固体溶解,如不溶,则热滤。滤液冷却至室温,或用冰浴冷却,阿司匹林渐渐析出。抽滤得到阿司匹林精品。称重、测熔点。~136℃。四、,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁一滴,即呈紫色。,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸臭气4、、前体药物是指将有生物活性的药物分子与前体基团键合,形成在体外无活性的化合物。在体内经酶或非酶作用,重新释放出母体药物的一类药物。2、仪器要全部干燥,药品也要实现经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139~140℃的馏分。