文档介绍：石灰石中Ca 、Mg总量的测定
1、掌握用EDTA测定石灰石中钙、镁总量的原理与方法
2、训练实样分析的基本技能
3、巩固滴定分析的基本操作
4、总量以CaO%表示,相对偏差≤ %
一、实验目的和要求:
EDTA滴定
二、实验原理
石灰石的主要成份:
CaCO3 、 MgCO3 、Al、 Fe少量
石灰石
酸解
Ca2+
Mg2+
Fe3+
Al3+
掩蔽
Ca2+
Mg2+
Fe3+
Al3+
被掩蔽
铬黑T
CaY
MgY
EBT
配位掩蔽,加三乙醇胺
以CaO%表示总量:
∵ Ca2+ 、 Mg2+ 与EDTA 1 : 1配合
∴ nEDTA = nCaO + nMgO = nCaO
MCaO =
EBT少许*
加入氨水—氯化铵*
三乙醇胺*
加水20 mL
作用?
Δ,小火
溶解,冷却
定量转移
250 mL容量瓶
稀释至刻度,摇匀
mL
待测液
5 mL
摇匀
缓冲液10 mL
(pH = 10)
酒红色
EDTA滴定
纯蓝色* (终点)
掩蔽剂
石灰石*
×× ~ ××g
几滴水润湿
盖上表面皿
滴加6 mol·L-1 HCl *
4 ~ 5 mL
如何确定称量范围?
防止溶解损失,滴加时沿烧杯嘴中慢慢滴加。
三、实验方法:
以CaO为 50%,cEDTA≈·L-1,VEDTA=20 ~ 30 mL,计算m试样。
四、数据记录与处理
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
m石灰石/ g
VEDTA(终)
VEDTA (初)
VEDTA /mL
计算式
ωCaO
ωCaO 平均值
相对偏差(%)
(要求≤ % )
五、基本操作
分析天平使用
滴定管使用
移液管使用
容量瓶使用