文档介绍：阿司匹林的制备
实验名称：
班 级:
姓 名:
实验报告
一、
阿司匹林的制备
实验
The Preparation of Aspirin
项目
二、
1、明确乙酰水扬酸的制备的原理，影响因素；
实验
2、明确酚的性质实验的原理，及定性鉴定实验方法。
目的
3、掌握抽滤装置的安装与操作；
和要
4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。
求
三、
『实验原理』
实验
阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶丁乙醇、氯仿和乙酰，微溶丁水。
内容
因具有解热、镇痈和消炎作用，可用丁治疗伤风、感冒、头痈、发烧、神经痈、关节痈
与操
及风湿病等，也用E防心脑血管疾病。常用退热镇痛药 APC中A即为阿司匹林。实
验室通常采用水杨酸和乙酸酊在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。反应式如下：
作步
骤
COOH COOH
C°UH O O
j^OH + CH3C—O—CCH3 岩SO4 ・（XOcCH3 + CH3COOH
水杨酸 乙酸酎 乙酰水杨酸 乙酸
反应温度应控制在75〜80C左右，温度过高易发生下列副反应：
OH COOH fH O COOH
gpCOOH + HO^^C-OY）+ H2O
水杨酰水杨酸酯
OCOCH3 COOH OCOCH 3 COOH
0rCOOH +ho7 a &c o七 + h2°
乙酰水杨酰水杨酸酯
生成的阿司匹林粗品，用35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下:
水杨酸乙酸酊硫酸
酰化 一〉|锥形瓶
T
乙酰水杨酸 乙酸硫酸水水杨酸等少量杂质
加水搅拌析出结晶
抽滤装置 一1
过滤
液相1
1固相
乙酸硫酸水
乙酰水杨酸粗品
重结晶
过滤
抽滤装置
液相］ J固相
乙醇水水杨酸等少量杂质 乙酰水杨酸
『仪器药品』
仪器:锥形瓶（100mL） 量筒（10mL 25ml）温度计（100C） 烧杯（200mL 100ml） 吸滤瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉
药品：水杨酸 乙酸酎 硫酸（98%） 乙醇水溶液（35%）
『实验步骤』
（1）酰化 在干燥的锥形瓶中加入6g水杨酸和10mL乙酸酊，混匀后置丁水浴中 加热，在充分振摇下缓慢升温至 75 C。保持此温度反应15min,期间仍不断振 摇。最后提高反应温度至80C，再反应