文档介绍:纳米粒子测试方法
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纳米粒子粒径评估方法
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几个基本概念
(1)关于颗粒及颗粒度的概念
晶粒:是指单晶颗粒,即颗粒内为单相,无晶界.
一次颗粒:是指含有低气孔率的一种独立的粒子,颗粒内部可以有界面,例如相界、晶界等.
团聚体:是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用形成的更大的颗粒.团聚体内含有相互连接的气孔网络.团聚体可分为硬团聚体和软团聚体两种.团聚体的形成过程使体系能量下降.
二次颗粒:是指人为制造的粉料团聚粒子;例如制备陶瓷的工艺过程中所指的“造粒”就是制造二次颗粒.
纳米粒子一般指一次颗粒.
结构可以是晶态、非晶态和准晶.可以是单相、多相结构,或多晶结构.
只有一次颗粒为单晶时,微粒的粒径才与晶粒尺寸(晶粒度)相同.
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几个基本概念
(2)颗粒尺寸的定义
对球形颗粒来说,颗粒尺寸(粒径)即指其直径.
对不规则颗粒,尺寸的定义为等当直径,如体积等当直径,投影面积直径等等.
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常用的方法粒径评估的方法
透射电镜观察法
扫描电子显微镜
X射线衍射线线宽法(谢乐公式)
比表面积法
X射线小角散射法
拉曼(Raman)散射法
探针扫描显微镜
光子相关谱法(激光粒度仪)
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用透射电镜可观察纳米粒子平均直径或粒径的分布.
是一种颗粒度观察测定的绝对方法,因而具有可靠性和直观性.
实验过程:
首先将纳米粉制成的悬浮液滴在带有碳膜的电镜用Cu网上,待悬浮液中的载液(例如乙醇)挥发后。
放人电镜样品台,尽量多拍摄有代表性的电镜像,然后由这些照片来测量粒径。
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电镜照片
仪器照片
卟啉铁核壳催化剂
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透射电镜的结构
透射电镜的外观照片。
通常透射电镜由电子光学系统、电源系统、真空系统、循环冷却系统和控制系统组成,其中电子光学系统是电镜的主要组成部分。
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