文档介绍：阿司匹林制备
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一、目标要求
1、熟悉酚羟基酰化反应原理，掌握阿司匹林制备方法。
2、掌握抽滤装置安装和操作。
3、学会利用重结晶纯化固体有机物操作技术。
二、试验原理
阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。因含有解热、镇痛和消炎作用，可用于诊疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。常见退热镇痛药APC中A即为阿司匹林。试验室通常采取水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应来制取。反应式以下：
生成阿司匹林粗品，用35％乙醇溶液进行重结晶将其纯化。
三、仪器和药品
锥形瓶(100 mL)、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、水泵、水浴锅、电炉
水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、乙醇水溶液（35％）
四、试验步骤
1、酰化
在干燥锥形瓶（若制备阿司匹林量较大，可采取带电动搅拌器回流装置，三颈瓶中口安装电动搅拌器，一侧口安装球形冷凝管，另一侧口安装温度计） g水杨酸和6mL乙酸酐，再滴入7滴浓硫酸（水杨酸分子内存在氢键，阻碍酚羟基酰基化反应。反应需加热至150～
160℃才能进行。若加入少许浓硫酸，可破坏水杨酸分子内氢键，使反应温度降低到80℃左右，从而降低副产物生成），立即配上带有100 ℃温度计塞子（温度计插入物料之中）。混匀后置于水浴中加热，在充足振摇下缓慢升温至75 ℃。保持此温度反应15 min，期间仍不停振摇。最终提升反应温度至80℃，再反应5min，使反应进行完全。
2、结晶抽滤
稍冷后拆下温度计。在充足搅拌下将反应液倒入盛有100 mL水烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少许冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移到100 mL烧杯中。
3、重结晶
在盛有粗产品烧杯中加入25 mL35 ％乙醇，置于45~50 ℃水浴中加热，使其快速溶解（溶解时，加热时间不宜太长，温度不宜过高，不然阿司匹林发生水解）。若产品不能完全溶解，可酌情补加35％乙醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少许冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，计算产率。
五、注意事项
1、酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。并不停振摇，确保反应进行完全。
2、控制好酰化反应温度，不然将增加副产物生成。
3、将反应液转移到水中时，要充足搅拌，将大固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。
4、乙酸酐含有强烈刺激性，要在通风橱内取用，并注意不要粘在皮肤上。
试验八 阿司匹林制备
 
【目标要求】
⑴ 熟悉酚羟基酰化反应原理，掌握阿司匹林制备方法；
⑵ 掌握抽滤装置安装和操作；
⑶ 学会利用重结晶纯化固体有机物操作技术。
【预习指导】
⑴ 预习试验原理，了解阿司匹林性质及制备方法。
⑵ 认真阅读重结晶原理、意义及操作方法，抽滤装置安装和操作关键点。
⑶ 经过查阅资料填写下表：
名 称
M
/-1
.
/℃
.
/℃
ρ/-3
水溶性
投料量
理论
产量
质量(体