文档介绍：阿司匹林的合成高分子 11-3 班( 09) 一、实验原理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来, 又证明它具有抑制血小板凝聚的作用, 其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成, 治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为 2- 乙酰氧基苯甲酸, 化学结构式为: OCOCH 3COOH 阿司匹林为白色针状或板状结晶, ~140 ℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚, 微溶于水。合成路线如下: OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO) 2O H 2SO 4CH 3COOH ++ 二、仪器药品单口烧瓶(100mL) 、球形冷凝管、量筒( 10mL , 25mL )、温度计( 100 ℃)、烧杯( 200mL , 100mL )、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。水杨酸、乙酸酐、硫酸( 98%)、盐酸溶液(1∶2)、 1% FeCl 3溶液。三、实验步骤于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入 4g水杨酸和 10m L新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加 7滴浓硫酸,参照图 1安装普通回流装置。通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热,控制水浴温度在 80~85℃之间,反应 20min 。撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入 2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。稍冷后,拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有 100m L冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置 20min 。待结晶析出完全后, 减压过滤。将粗产品放入 100m L 烧杯中,加入 50mL 饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤,除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入 30mL 盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品四、纯度检验向盛有 5 mL 乙醇的试管中加入 1~2 滴 1% 三氯化铁溶液,然后取几粒固体加入试管中, 观察有无颜色变化,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生显色反应,因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需 2~3 mL ),溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶, 抽滤收集产物,干燥后测熔点。五、实验结果与讨论从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过