文档介绍：原药材检验标准操作规程
决明子检验标准操作规程 执行1日期
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批准
部门
质量控制部
质量控制部
质量保证部
生产制造部
质量负责人
姓名
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日期
同心 圆圈。角质层碎片厚ll~19pm。草酸钙簇晶众多，多存在于薄壁细胞中，直径 8 〜21|im。
取本品粉末1g,加甲醇10ml,浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml 使溶解，再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醍提取2次， 每次20ml,合并乙醍液，蒸干，残渣加三***甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。 另取橙黄决明素、大黄酚对照品，加无水乙醇一乙酸乙酯（2:1）制成每1ml各 含Img的混合溶液。照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录VI B）试验, 吸取上述两种溶液各2|11，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油酷（30°C~60°C）- ***（2:1）溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相 应的位置上，显相同颜色的斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为亮黄色（橙黄决明 素）和粉红色（大黄酚）
3、检查
主要使用仪器：电子分析天平、马弗炉、电热恒温干燥箱、土甘垠等。
取供试品2-5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm,精密 称定，打开瓶盖在100-105°C干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30 分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差 异不超过5mg为止。根据减失的重量，按下式计算即得。
W2 — W3
供试品中的含水量（%） = X100%
W2 —W
W称量瓶重（g）
W2烘前称量瓶和样品重之和（g）
W3烘后称量瓶和样品重之和（g）
%o
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取2〜3g,置炽灼至恒重 的土甘垠中，称定重量（）,缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化 时，逐渐升高温度至500-600°C,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，按下式 计算即得。
W2-W1
供试品中总灰分的含量（%） = X100%
W
Wi用垠重（g）
W 样品重（g）
W2炽灼残渣与用垠重之和（g）
% o
按中国药典2010年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品 细粉10g,精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml （应加水至没 过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液 漏斗，并导入氮气至瓶底，。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收 液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，
将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，,打开带 刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持 ,的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不 断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将滴定的结果用空白 校正，每1毫升的碘滴定液（）