文档介绍:乙酰水杨酸合成方法改进
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摘要
以水杨酸和乙酸酐为原料,以弱酸硫酸铝钾作催化剂可以方便的合成乙酰水杨酸,实验结果表明:反应温度、反乙酰水杨酸合成方法改进
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摘要
以水杨酸和乙酸酐为原料,以弱酸硫酸铝钾作催化剂可以方便的合成乙酰水杨酸,实验结果表明:反应温度、反应时间、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐的比例等因素均有影响,最佳反应条件是:,n(水杨酸): n(乙酸酐)= ,恒温70℃,反应时间为30min,在优化的反应条件下,%。结果还表明,硫酸铝钾作为催化剂产率高于浓硫酸作催化剂的产率,而且产品色泽为白色,且纯度高。
关键词
硫酸铝钾;催化剂;合成;乙酰水杨酸
前言
乙酰水杨酸(俗称阿司匹林),于1898 年上市近 百年来一直是百姓最常用的安全有效,价廉物美的解热止痛药,神奇的为人类带来健康和幸福。是历史上三大经典药物之一传统的硫酸催化法合成乙酰水杨酸,虽然是经典方法,工艺成熟。但产率一般在60%~70%,副反应多,设备腐蚀严重,污染环境。为此实现阿司匹林的“绿色生产”,寻找新的催化剂成为研究的新课题。该实验以硫酸铝钾作催化剂合成乙酰水杨酸,作为酸性催化剂具有催化活性高,选择性好,原料价廉易得,对设备无腐蚀等优点,是一种对环境无污染的环保型催化剂。
实验药品及仪器
水杨酸,乙酸酐,硫酸铝钾,95%乙醇、三氯化铁(1%)、碳酸氢钠
名称
分子量
熔点
溶解度
醇
水杨酸
138
158
易
乙酸酐
102
—
易
溶
乙酰水杨酸
180
136
溶
硫酸铝钾
258
110
溶
控温水浴锅、蒸馏装置、漏斗、吸虑瓶水泵、锥形瓶(100mL)等。
实验原理
本实验反应式为:
乙酰水杨酸可以在酸性或碱性催化剂作用下,通过乙酸酐对水杨酸酰化得到,催化剂的性质对反应有重要影响,硫酸铝钾分子体积较大,分子中的质子极易电离,是优良的质子给予体。在均相反应中,质子的酸性越强,越有利于形成盐,为其他亲核基团的进攻提供了有利条件,从而加快反应速度。反应机理如图所示:
实验步骤:
乙酸酐,一定量的硫酸铝钾,恒温搅拌使硫酸铝钾溶解后