文档介绍：第 26 卷第 4 期天津化工
2012 年 7 月 Tianjin Chemical Industry
ICP- OES 法测定二次盐水中钙、镁、铁含量
王宁,杨景峰,宋学文
(天津大沽化工股份有限公司研究所,天津 300455)
摘要:利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),测定二次精制盐水中钙、镁、铁的含量。在实
验条件下,钙、镁、铁等元素加标回收率良好,均在 90%~110%之间;钙、镁、铁的检出限分别为 0.
0797、、;钙、镁、铁的相对标准偏差分别为 %、%、%,精密度良好。用
本法测定二次盐水结果令人满意。
关键词:ICP-OES;二次精制盐水;测定
doi:.1008-
中图分类号: 文献标志码:A 文章编号:1008-1267(2012)04-0054-03
离子膜制碱工艺是我厂引进的日本的工艺,为 ICP-OES;纯水机:Milli-Q,Millipore 公司;循环水冷
了对化工生产结果作出正确指导,研究所曾经使用却器:LabTech SH150-1000,北京莱伯泰科仪器有
日立公司的 Z-8000 塞曼原子吸收分光光度计对二限公司。
次精制盐水中钙、镁、铁、硅等微量元素进行测定。钙、镁、铁标准溶液:1000μg/mL,天津市光复精
经过 20 多年的使用,该仪器过于老化不能对生产细化工研究所,使用时逐级稀释;高纯水:由
结果做出很好的指导。因此,我厂引进了瓦里安公 Millipore 纯水机生产;盐酸:优级纯,天津市化学试
司生产的 VARIAN 715-ES 电感耦合等离子体发射剂一厂;高纯氩气:质量分数≥%,天津市近代
光谱仪(ICP-OES),对电解分厂生产的二次精制盐福利气体厂。
水进行微量元素的检测。仪器工作条件
多年的实验经验得知,盐水中微量元素的测定在ICP 发射光谱中,除了仪器特性影响分析性能之
非常困难。由于二次精制盐水中氯化钠处于饱和状外,元素分析谱线以及仪器的高频功率、工作气体流量、
态,而盐水样品产生的各种效应较强,测定结果会观测高度和泵速对准确度和信背比也有一定的影响。选
含有较高的干扰。因此,瓦里安公司特地提供了带择适当的分析条件,使用同样的仪器,会获得较好的分析
有径向炬管雾化器双
、V-groove 、Sturman-Masters 性能。各元素的工作条件见表 1。
通柱形雾化室和氩气加湿器在分析高盐溶液时,
。表 1 仪器工作条件的选择
为抑制盐类在雾化器喷口的沉积,因此使用 V- 项目元素钙镁铁
雾化器,这样可以雾化含氯化钠很高的试样; 分析谱线(nm)
groove 功率
同样,载气加湿也可以缓解雾化器喷口的盐的沉积(kW)
等离子气流量(L/min)
问题;径向炬管在很大程度上改善了炬管被高盐样辅助气流量(L/min)
雾化气压力
品堵塞的情