文档介绍：阿司匹林的制备
一、实验目的和要求
1．了解阿司匹林的合成原理和操作方法。
2．掌握重结晶操作方法。
二、基本概念和实验原理
阿司匹林有退热止痛作用。纯品为白色针状或片状晶体，溶解于37℃水中，口服后在肠内开始分解为水
阿司匹林的制备
一、实验目的和要求
1．了解阿司匹林的合成原理和操作方法。
2．掌握重结晶操作方法。
二、基本概念和实验原理
阿司匹林有退热止痛作用。纯品为白色针状或片状晶体，溶解于37℃水中，口服后在肠内开始分解为水杨酸。
阿司匹林学名为乙酰水杨酸，由水杨酸和乙酸酐在酸催化下酰基化反应制得。
在反应过程中会形成聚合物，利用阿司匹林和碳酸氢钠反应形成水溶性的钠盐，可与聚合物分离。
通过过滤将聚合物除去，加酸酸化得到阿司匹林，再重结晶纯化。
水杨酸含有酚基，能与稀三氯化铁溶液反应，产生深紫色的溶液。纯净的阿司匹林不会产生紫色。所以通过对未反应的水杨酸的点滴试验，很容易检测产物的纯度。
实验步骤
开启水浴恒温槽的电源，使水浴温度控制在60℃。
在三口瓶中加入5g水杨酸，14ml（15g）乙酸酐，，按图的实验装置安装好。
在60℃的水浴中，搅拌，反应15min，取出，冷却至室温，在瓶中加入70ml水，继续搅拌5min，再放在冷水浴中静置5—10min，加入冰块，在冰水浴中静置10—20min，充分冷却，直至结晶完全，真空抽滤，用少量冰水洗涤二次。
将晶体放在250ml烧杯中，并加入70ml饱和碳酸氢钠溶液，搅拌到无二氧化碳放出为止。真空抽滤除去聚合物固体。
将滤液放在250ml烧杯中，边搅拌边慢慢滴入18%盐酸溶液，，直至结晶完全。真空抽滤，用少量冰水洗涤二次，得粗产品。
粗产品放入150ml烧杯中，加入20ml无水乙醇，搅拌，缓慢加热，直至晶体溶解，再加入40ml水，在室温中静置，再放入冰水浴中冷却，直至结晶完全。真空抽滤，用少量无水乙醇-水（1:2，v/v）溶液洗涤，烘干，得产品。称量，计算产率。

五、实验数据记录与处理
对产品进行称重，，根据方程式：
,=%,所得晶体为白色板状结晶。
六、实验结果与分析
，发现生成了难溶于水的聚合物固体，通过资料查阅知，此高聚物是聚酯，其结构为：