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设计性实验报告实验名称：苯妥英钠的制备与分析姓名：闫洁班级：
学号：39日期：，室温放置有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点，计算收率。
（二）二苯乙二酮（联苯甲酰）的制备1.
名称
规格
用量
摩尔数
摩尔比
安息香
自制
1
硝酸(65%-68%)
25ml
（65%-68%）置于100ml圆底烧瓶中，安装冷凝器和
气体连续吸收装置，低压加热并搅拌，逐渐升高温度，直至二氧化氮逸去（—2h）。反
应完毕，在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150ml冷水的烧杯中，充分搅拌，直至油状物呈黄色固体全部析出。抽滤，结晶用水充分洗涤至中性，干燥，得粗品。用四氯化碳重结晶（1:2）,也可用乙醇重结晶（1:25）,-96C。
（三）苯妥英的制备O
HO
HNO3
OO
HOO
名称
规格用量
摩尔数摩尔比
1、实验原理
（安息香的制备）
15%氢氧化钠
乙醇
CP
CP
25ml
40ml
在装有搅拌及球型冷凝器的250ml圆底瓶中，投入二苯乙二酮8g，尿素3g,15%NaOH
25ml,95%乙醇40ml,开动搅拌，加热回流反应60min。反应完毕，反应液倾入到250mL水中，加入1g醋酸钠，,抽滤。滤除黄色二苯乙快二脉沉淀。滤液用15%盐酸调至pH6，放置析出结晶，抽滤，结晶用少量水洗，得白色苯妥英粗品。-299C
（四）苯妥英钠（成盐）的制备与精制
将与苯妥英粗品等摩尔的氢氧化钠（先用少量蒸储水将固体氢氧化钠溶解）置100mL
烧杯中后加入苯妥英粗品，水浴加热至40C，使其溶解，加活性碳少许，在60C下搅拌加
热5min，趁热抽滤，在蒸发皿中将滤液浓缩至原体积的三分之一。冷却后析出结晶，抽滤。
沉淀用少量冷的95%乙醇一乙酰（1:1）混合液洗涤，抽干，得苯妥英钠，真空干燥，称重，计算收率。
6、注意事项
（1）硝酸为强氧化剂，使用时应避免与皮肤，衣服等接触，氧化过程中，硝酸被还原产生大量的二氧化氮气体，应用气体连续吸收装置，避免逸至室内影响健康。
（2）制备钠盐时，水量稍多，可使收率受到明显影响，要严格按比例加水。
（3）苯妥英钠可溶于水及乙醇，洗涤时要少用溶剂，洗涤后要尽量抽干。
8、方案的优缺点
具有操作简单、收率高、产品质量好、污染低、耗能。VBi在酸性条件下稳定，但易吸
水，在水溶液中易被空气氧化失效。遇光和Fe、Cu、Mn等金属离子可加速氧化。在NaOH溶液中嚅哩环易开环失效。因此NaOH溶液在反应前必须用冰水充分冷却，否则，VBi在碱性条件下会分解。
实验方案二
8g
1
3g
7、思考题
（1）制备二苯乙二酮时，为什么要控制反应温度使其逐渐升高
（2）制备苯妥英为什么在碱性条件下进行
—CHO
o