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上传人:花开花落 2022/6/27 文件大小:398 KB

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文档介绍

文档介绍:本科生实验报告
实验课程材料设计与制备综合实验
学院名称材料与化学化工学院
专业名称材料科学与工程〔无机非金属方向〕
学生XX
学生学号
测试楼
指导教师
实验地点
实验成绩二。一五年六月f■三。一五年七月
填写说明
样品的发光亮度和发光颜色,对不同实验条件下合成样品的发光情况进展相互比照,来观察不同的实验条件对合成样品发光情况的影响。
测试与分析
将合成样品进展X射线衍射、荧光光谱等测试,进展合成物的物相组成、发光性能等分析,分析了解样品的发光性能与合成工艺参数之间的关系。
荧光光谱分析选择组别为:〔g〕,氧化箱,〔g〕⑴Li2CaSiO4:Eu3+的激发光谱分析,如图1所示Li,CaSiOJ:Eu3+如广志网mm10000-.
I5000-1A
IA_一-厝jF0-LTIJr11
******@446
Wavelength(nm)
由图可看出Li2CaSiO4:Eu3+材料的激发光谱(/=620nm),其为196-496nm范围
内的宽带谱,在约296-321nm附近激发效果最好,在此范围出现了平台,除336nm处的激发最薄弱外,其余都能有效激发。
(2)发射光谱分析,如图2所示(TrE)A-su<
6000r
4000-
2000-
0-
X—^04nm
Wavelenglh(nm)
由图可看出Li2CaSiO4:Eu3+材料的发射光谱〔入=394nm〕,为501-751nm的宽带谱,其峰值位丁大约621nm,在大约601nm存在相对较弱的发射肩,其峰值的出现可能是由丁Eu3+的跃迁所致。
X-Ray衍射分析,如图3所示[xrd-]
250
200
150
100
50
0
10
20
30
50
60
70
40
Two-Theta(deg)
nuocysn0ml
从X-Ray衍射分析图谱可以看出,其具有两个强度相对较大的衍射峰,该
°。衍射峰强而锋利,Li2CaSiQ:Eu3+粉体的结晶程度较好
考前须知:
1、准确称量样品;
2、严格按照实验流程操作;
3、注意平安;二、燃烧法合成机酸盐发光粉体及性能测试
实验目的:
1、掌握燃烧法的实验原理;
2、掌握燃烧法合成钮酸盐粉体的制备过程和方法;
3、掌握燃烧法合成稀土掺杂钮酸盐粉体的根本工艺参数;
4、了解材料的测试表征方法。
实验原理
燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。燃烧过程的本质是高放热性化学反响,反响体系经外部能量诱发局部化学反响(点燃),形成前沿燃烧波,燃烧波伴随着剧烈的传热、传质等过程使化学反响持续蔓延,直至整个反响体系,最后到达合成所需材料目的。由于燃烧反响过程异常剧烈,反响物几乎瞬间点燃到达高温生成产物,加之热空气强烈对流使生成的细小产物颗粒“飞散开”并快速冷却,因此燃烧法的合成产物一般非常蓬松,无需进展研磨便可获得分散性良好、粒径均匀的粉体材料。该法作为新材料制备的高新技术,具有节能、高效、合成产物质量高、合成产品本钱低、易于实现规模生产等特点。
其根本原理是将反响原料制成相应的硝酸盐,参加作为燃料的柠檬酸〔复原剂〕,在一定的温度下加热一定时间,经剧烈的氧化复原反响,溢出大量的气体,进而燃烧得到泡沫状材料,该泡沫状物质不结团,易粉碎。
实验药品及仪器药品:Ca(NO3)24H2O,LiNQa,Bi(NO3)35H2O,NH4VO3,NH4CI,E112O3,柠檬酸,
浓硝酸,蒸僻水。
仪器:药匙、烧杯、移液管、洗耳球、刚玉土甘埸、电子天平、高温马弗炉、紫外灯、X射线衍射仪(XRD>荧光光谱仪。
原料配比:
配比一:
硝酸钙
硝酸锂
硝酸铉'
柠檬酸
氯化铉
氧化箱
偏钮酸铉







配比二:
硝酸钙
硝酸锂
硝酸铉'
柠檬酸
氯化铉
氧化箱
偏钮酸铉







配比三:
硝酸钙
硝酸锂
硝酸铉'
柠檬酸
氯化铉
氧化箱
偏钮酸铉







配比四:
硝酸钙
硝酸锂
硝酸铉'
柠檬酸
氯化铉
氧化箱
偏钮酸铉







实验步骤: