文档介绍：药物分析的联用技术
药物样品具有基体复杂,相对含量低的特点,因此要求分析方法选择性好、分离性能突出、灵敏度高,在实际工作中,单凭一种仪器或技术很难达到上述分析要求,为此两种或多种仪器的联用技术已成为现代分析科学的重要分析手段。
图1 –联用技术学科分布
色谱联用技术
色谱联用技术就是采用色谱技术将复杂体系加以分离,再用波谱学或光谱学等技术分别提供其结构信息,这为复杂体系的分离分析研究提供了一种具有发展前景的新技术。
色谱方法主要包括:
高效液相色谱(HPLC)
气相色谱(GC)
毛细管电色谱(CEC)
高效毛细管电泳(HPCE)
四大谱:
质谱、核磁共振、红外光谱、紫外光谱
色谱与红外光谱联用技术
GC/FTIR将气相色谱的高分离效能与红外光谱的确切定性分析完美结合,有效提高其灵敏度,-,并作为GC-MS互补的分离鉴定手段,尤其是对异构体鉴定有其独特的优势。
“接口”是联用系统的关键部分,目前商品化的GC-FTIR接口有两种类型,光管接口和冷冻捕集接口。
GC/MS-TG/FTIR联用技术的应用
M. Zhang et al. Pyrolysis of lignin extracted from prairie cordgrass, aspen, and Kraft lignin byPy-GC/MS and TGA/FTIR ..Journal of Analytical and Applied Pyrolysis 98 (2012) 65–71.
色谱与原子吸收光谱联用技术
自1966年Kolb等首次阐明原子吸收光谱法作为色谱检测器的潜在能力以来,色谱与各种原子光谱分析法的联用技术得到了快速发展。目前,已经在中药现代化、食品安全、蛋白质组学和代谢物组学研究领域中发挥重要作用。
高效液相色谱-原子吸收光谱(HPLC-AAS)
高效液相色谱-原子散射联用(HPLC-AES)
高效液相色谱-原子荧光联用(HPLC-AFS)
气相色谱-原子吸收联用(GC-AAS)
气相色谱-原子散射联用(GC-AES)
气相色谱-原子荧光联用(GC-AFS)
毛细管电泳-原子光谱联用技术(CE-AS)
HPLC-AFS联用技术的应用
D. Sanchez-Rodas et al. A simplified method for anic selenium and selenoaminoacids speciationbased on HPLC–TR–HG–AFS .Talanta, .
色谱与核磁共振联用技术
早在20世纪70年代末就有LC-NMR联用技术的报道,近10年来,由于快速采样 NMR方法的相继出现, 可以在不到 1s的短时间内采集到高分辨的二维 NMR谱,为在线联用提供了条件,实现了在线分离和结构解析于一体,简化了分析过程,在药物检测、天然产物分析、环境分析、新药合成以及组合化学等领域有着广泛的应用前景。
液相色谱-核磁共振联用(LC-NMR)
毛细管电泳-核磁共振联用(CE-NMR)
毛细管电泳-核磁共振-质谱联用(CE-NMR-MS)
液相色谱-红外光谱-核磁共振质谱联用(LC-FTIR-NMR-MS)
超临界色谱-核磁共振联用(SFC-NMR)
HPLC-NMR联用技术的应用
. Schmidt et of a bioassay-coupled HPLC-SPE-ttNMR platform for identification of a-glucosidase inhibitors in apple peel (Malus -domestica Borkh.). Food Chemistry 135 (2012) 1692–1699.
液相色谱与质谱联用技术
液相色谱-质谱联用技术是20世纪70年代发展起来的将液相色谱分离技术与质谱检测手段联合集液相色谱的高分离能力和质谱的高灵敏度,极强的定性专属性于一体已成为一种不可替代的分离分析工具。
液相色谱与质谱联用技术
图12 –LC-MS (离子阱)联用仪器
图13 –LC-MS (四级杆)联用仪器