杂质分析2.ppt

文档介绍：第二节一般杂质检查方法
一、一般杂质检查规则
《药品检验操作标准》规定:
1. 遵循平行操作原则
(1)仪器的配对性如纳氏比色管应配对,刻度线高低相差不超过2mm,砷盐检查时导气管长度及孔的大小要一致
(2)对照品与供试品的同步操作
2. 正确的取样及供试品的称量范围1g不超过±2%,>1g不超过±1%
3. 正确的比色、比浊方法
4. 检查结果不符合规定或在限度边缘时应对供试管和对照管各复查二份
二、氯化物检查法
(一)原理对照法
利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用,生成氯化银浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在同样条件下生成的氯化银浑浊液比较,浑浊度不能更大。
(二)检查方法
①取质地一致纳氏比色管,②取样、标准液一定量,③加水溶解,④加稀HN0310mI,⑤加水使成40m1,⑥加AgN03试液lml.⑦加水使成50ml,⑧暗处放置5分钟,⑨置黑色背景从比色管上透视观察比较(注:平行操作)。
(三)测定条件
1. 标准NaCl溶液 10gCl/ml,在50ml溶液中含50~80g的Cl所显浑浊梯度明显,相当于标准NaCl溶液5~8ml。
2. 反应需在硝酸酸性条件下进行,且以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。
(1)加速AgCl浑浊的形成;
(2)产生较好的乳浊;
(3)避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成。
3. 试剂:硝酸银
4. 供试液和对照液稀释后,再加硝酸银溶液,使生成白色浑浊而不是白色沉淀
5. 避光、暗处放置5分钟后比浊,因氯化银见光易分解。
6. 比浊方法:同置于黑色背景上,自上向下观察。
:30~40oC产生浊度最大,且恒定,但作为限度检查,标、样平行操作,可在室温进行。
(四)干扰及排除
若供试品有色,需经处理后方可检查。
(1)内消色法(倍量法) :为取供试品两等份,其中一份经处理,消除其中待测离子后加入一定标准量的待测离子作为对照管,另一份作为供试品管,在相同条件下依法操作,检查待测离子是否超过限量。
供试品
+ AgNO3
放置10min
澄清溶液
+标准NaCl
+水
对照溶液
供试品
+ AgNO3
+水
供试品溶液
暗处放置5min后比较
(2)外消色法:外消色法为加入一定的有色物,如稀焦糖等,或经处理降低色度,不干扰测定,如高锰酸钾中氯化物的检查,可先加乙醇适量,使其还原褪色后再依法检查。