文档介绍:第09章重量分析法
重量法概述
沉淀溶解度及影响因素
沉淀的类型和沉淀形成过程
影响沉淀纯度的主要因素
沉淀条件的选择
有机沉淀剂
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重量分析法概述
9. 重量分析法:通过称量被测组分的质量来确
定被测组分含量的分析方法。
Si, S,Ni等测定
(挥发法)
例小麦干小麦, 减轻的重量即含水量
或干燥剂吸水增重
例 Cu2+ Cu,称量铂网增重
105℃
烘至恒重
+2e
Pt电极上
分类
特点:
准确度高(Er: %);费时,繁琐, 不适合微量组分
(S,Si, Ni的仲裁分析仍用重量法)
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几个概念
(1) 沉淀重量分析法:利用沉淀反应,将待测组分以沉淀形式析出,经过滤、洗涤、烘干或灼烧后,转化成称量形式,通过称量其质量测定含量的方法。
(2) 沉淀形式:沉淀的化学组成称~
(3) 称量形式:沉淀经烘干或灼烧后,供最后称量的
化学组成称~
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沉淀重量法的分析过程和要求
(1) 分析过程
待测离子沉淀剂沉淀形式处理过程称量形式
过滤 8000C
Ba2+ + SO42- BaSO4↓ BaSO4
洗涤灼烧
过滤烘干
Ca2+ + C2O42- CaC2O4•2H2O ↓ CaO
洗涤灼烧
过滤烘干
试样溶液+ 沉淀剂沉淀形式↓称量形式
洗涤(灼烧)
注:称量形式与沉淀形式可以相同,也可以不同
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(2) 对沉淀形的要求
沉淀的溶解度小,保证沉淀完全;
易于过滤和洗涤;
沉淀要纯净,带入的杂质要尽可能少;
易于转化为称量形式。
确定的化学组成;---定量基础
稳定,不易吸收空气中的水分和二氧化碳;
摩尔质量大。---减少称量误差
(3) 对称量形的要求
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Al3+
Al2O3
滤
洗
1200℃灼烧
200℃烘干
Er=%
Er=%
摩尔质量大---减少称量误差
E=
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重量分析的误差
沉淀不完全
沉淀被玷污
过滤和洗涤沉淀时引入的误差
烘干和灼烧沉淀时引入的误差
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2. 结果的计算
1) 称量形式与被测组分形式一样
2) 称量形式与被测组分形式不一样
a, b是使分子和分母所含欲测元素原子个数相等而考虑的系数
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例:
待测组分沉淀形式称量形式 F
Cl- AgCl AgCl
Fe Fe(OH)3 Fe2O3
Fe3O4 Fe(OH)3 Fe2O3
FeS2中的Fe BaSO4 BaSO4
Na2SO4 BaSO4 BaSO4
As2O3 Ag3AsO4 AgCl
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