文档介绍：第十六章 抗生素类药物的分析---头孢氨苄
总论
性状与结构
鉴别
检查
含量测定
附
复****题
演讲:汪洪宇 ppt制作:田文斯
资料搜集:陆涛韩骏
一总论
抗生素类药物是多数通过微生物发酵生产,部分由化学合成或半合成方法制备。由于生物合成过程复杂、不易控制,容易引入一些特殊的杂质;抗生素类药物的结构较复杂,有的不够稳定,药物中可能存在降解产物或聚合物,不仅降低疗效,还可能引起过敏等毒性反应,因此抗生素类药物的质量控制尤为重要。
β-内酰***类抗生素
青霉素类头孢菌素类
二性状与结构
本品为白色或微黄色结晶状粉末;微臭。
本品在水中微溶,在乙醇,三***甲烷或***中不溶。
比旋度+149~+158°
吸光系数取本品,精密称定,加水溶解并稀释成每1ml中约含20µg的溶液,照紫外分光光度法,在262nm处测定其吸光度,紫外吸光系数为220~245
头孢氨苄结构式
β—内酰***类
三鉴别
本品采用高效液相色谱法测定含量,同时进行鉴别。
《中国药典》采用红外光谱法鉴别本品,用溴化钾压片后测定,要求供试品的红外吸收光谱应与对照的图谱一致。
四检查
头孢氨苄的有关物质主要有降解产物α-对羟基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸及其他有关物质。
采用反相TLC色谱法检查。
本品分子中含1分子结晶水,%。取本品,照水分测定法(费休法)测定,%~%。
供试品中水分含量(%)=[(A-B) × F]÷W ×100%
五含量测定
本品采用高效液相色谱法测定,按外标法计算含量。本法适用于本品原料及其制剂的测定。
例取本品50mg,精密测定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,取10µl注入液相色谱仪,记录色谱图;,同法测定,。计算头孢氨苄含量。
解析:头孢氨苄(%)=(c对×A供)÷(A对×c供) × 100%=( × 10/50 × )÷(50/50 ×10/50 × ) × 100%=%
六附
抗生素类药物的含量测定方法有两大类,即生物学方法和化学或物理化学的方法。《中国药典》附录收载的“抗生素微生物检定法”属生物学方法。生物学方法是根据抗生素对细菌作用的强度来测定其效价,《中国药典》的“抗生素微生物检定法”有以下两种方法:
(1)管碟法
(2)浊度法
杂质检查
药物检查项目检查方法 头孢他啶聚合物 HPLC法 头孢曲松钠 头孢哌***钠 头孢噻肟钠 头孢呋辛酯有关物质和异构体 HPLC法 头孢氨苄有关物质反相TLC法 青霉素钾(钠) 吸收度紫外分光光度法
复****题
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