文档介绍：2017/12/21 0:25
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Gravimetry (Gravimetric Method)
And
Precipitation Titration
重量分析与沉淀滴定法
第六章
§ 重量法概述
§ 沉淀溶解度及其影响因素
§ 沉淀形成与纯度
§ 沉淀条件的选择
§ 有机沉淀剂的应用
§ 沉淀滴定法
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1 重量法的分类及特点
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分类
干燥剂· nH2O
mdw
干燥剂
md
以测量沉积于电极表面的沉积物的重量为基础
△
X + nH2O(g) ↑
X·nH2O
ms
待测物质,X
沉淀剂,R
沉淀形,P1
称量形,P2
P1
= P2
≠P2
沉淀法
挥发法
电解法
重量分析法概述
特点
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不需用基准物质
准确度高
不适用于微量分析
程序长、费时
应用
主要应用于含量不太低的
Si, S, P, W, Mo, Ni, Zr, Hf, Nb, Ta
的精确分析
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溶样
HCl
稀H2SO4
BaSO4
过滤
洗涤
灼烧
称重
计算
Ba%
称样
mS
mp
例,可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法):
试样
沉淀剂
沉淀形
过滤
洗涤
灼烧
或烘干
称量形
称重
计算
2 重量法分析过程与对沉淀的要求
对沉淀形的要求
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溶解度小
晶形好
纯度高
易于转化
对称量形的要求
有确定的化学组成
稳定,不易与O2, H2O, CO2 反应
摩尔质量足够大
例:测Al
Al
NH3
Al(OH)3↓
灼烧
Al2O3
Al
8-羟基喹啉
Al(C9H6NO)3↓
烘干
Al(C9H6NO)3↓
称量误差
Precipitation form
Weighing form
换算因子
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aA → mM → bB
a A
b B
重量因素或换算因子
例:
欲测组分
称量型
化学计量式
换算因子
SO42-
BaSO4
MgO
Mg2P2O7
3 重量分析的计算
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例 1
今有MgSO4·7H2O纯试剂一瓶,设不含其它杂质,但有部分失水变成MgSO4·6H2O,测定其中Mg含量后,全部按MgSO4·7H2O计算,%。试计算试剂中MgSO4·6H2O的质量分数。
解
MgSO4·6H2O的质量分数为 x, 据题意得
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例2 某试样中含有MgO约30%,用重量法测定时,Fe3+产生共沉淀,设试液中的Fe3+有1%进入沉淀。%,求试样Fe2O3允许的最高质量分数为多少?
设以氧化物形式沉淀, 进入沉淀的铁以Fe2O3形式存在,据题意,得
解
其中,
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用重量法测定试样中的***,首先使其形成Ag3AsO4沉淀,然后转化为AgCl,并以此为称量形式,则用As2O3表示的换算因数是( )
(A) Mr(As2O3)/Mr(AgCl) (B) 2Mr(As2O3)/3Mr(AgCl)
(C) 3Mr(AgCl)/Mr(As2O3) (D) Mr(As2O3)/6Mr(AgCl)
(FeS2)试样分解以后, BaSO4。若溶液中的铁沉淀为Fe(OH)3,则灼烧可得Fe2O3_____________ g 。
[Mr(BaSO4) = , Mr(Fe2O3) = ]