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波谱综合解析步骤和练习
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第一节 综合解析的方法
任何一种有机波谱分析方法都不能单独提供有机化合物的完整结构，为了确认（证明化合物结构是否和预想的一致）或剖析（推断未知化合物的结构）有机分子结构，必需将四大谱和其他分析方法获得的信息和数据在互相补充和印证的基础上进行综合解析。综合解析不一定要求四大谱齐全，重要的是在结构分析的每一阶段工作中明确已解决和遗留的问题，而后根据分析方法特点和它所能提供信息的性质，选择合适的手段去解决剩余结构问题。
谱图解析时可以交替观察各个谱图，由一种谱图确认一个官能团，再从其他谱图进一步证实。下面举例说明
1，芳环的存在 芳环化合物在红外，氢核磁共振，碳核磁共振，质谱和紫外光谱均产生明显的特征谱峰
（1）红外光谱 特征区吸收带3030cm-1 1600cm-1
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1500cm-1 ；指纹区650~900cm-1 代表苯环取代型吸收带；芳环骨架振动吸收峰1600cm-1 1500cm-1一般发生裂分，在1600cm-1 1580cm-1和 1500cm-1 1450cm-1两对谱峰。
（2）氢核磁共振谱 ~。烷基单取代一般产生一个宽峰，对位取代一般产生四个峰；其他取代类型峰型复杂。
（3）碳核磁共振谱 化学位移110~165附近芳烃碳有峰，一般取代碳原子的化学位移明显移向低场而且偏共振去偶时为单峰。
（4）质谱 应该出现m/z=77，51系列峰，碳和苯环相连时一般还有m/z=91，65，39系列峰，有时出现m/z=92的重排峰。
（5）紫外光谱 出现B吸收带（254nm附近）
例如乙酰苯
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- C-CH3
O M=120
红外光谱应该产生苯环特征吸收带和羰基吸收带；质谱应该出现m/z=120，105，77，51系列峰；核磁共振谱 -;紫外出现K吸收带(240nm)B吸收带(278nm)(都发生了红移).
2, 羰基的存在 羰基化合物在氢核磁共振谱 中无信息,但在红外，碳核磁共振，质谱和紫外光谱均产生明显的特征谱峰.
(1)红外光谱 羰基特征谱峰1650cm-1 ~1850cm-1
(2)碳核磁共振谱 化学位移165~210附近芳烃碳有峰,一般醛酮羰基化合物位移大于酸酯出现在180~210.
(3)质谱 羰基化合物在质谱 中以α断裂为主，产生含有羰基的碎片离子峰，例如
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+ + + + +
O O O O O
C-H C-R C-OH C-NH2 C-OR
(4)紫外光谱 出现R吸收带,醛酮R吸收带在280~290nm附近,酸酯出现在200~210nm附近.
3,饱和碳氢的存在 饱和碳氢化合物在紫外光谱 中无信息但在红外，氢核磁共振，碳核磁共振，质谱中均产生明显的特征谱峰.
(1)红外光谱 饱和碳氢的碳氢伸缩振动大约在2900cm-1 和2800cm-1；同时1380cm-1 和1460cm-1附近出现碳氢变形振动吸收带；支链存在的甲基对称变形振动1380cm-1谱峰发生裂分，例如异丙基分裂成为等高双峰，偕二甲基裂分成4:5的双峰,叔丁基分成1:2的双峰;同时1100cm-1出现C-C骨架吸收峰;如果有长碳链,在约720cm-1出现吸收峰.
(2)氢核磁共振谱 ~,
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饱和质子和电负性基团相连化学位移移向低场(),一般能够观察到反映碳氢基团连接方式的偶合峰.
(3)碳核磁共振谱 饱和碳化学位移小于60,饱和碳与电负性基团相连,化学位移移向低场(可以达到90).几乎每个化学环境稍有不同的碳都会产生可以分辨的吸收峰.
(4)质谱 应该出现m/z=29,43,57,…烷基离子系列峰.
4,羟基的存在 羟基化合物由于容易形成氢键,不同测定条件对于谱图影响比较大.
(1)红外光谱 羟基伸缩振动带3300cm-1附近(缔合),同时C-O伸缩振动带在1050~1200cm-1附近.
(2)氢核磁共振谱 羟基化学位移由于受氢键影响δ无定值;可以通过氘交换方法确定羟基等活泼氢;~5,~8.
(3)碳核磁共振谱 碳谱上不能直接反映,与羟基连接碳原子化学位移移向低场.
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(4)质谱 羟基化合物一般不出现分子离子峰,常常出现M-H2O,M-H2O-C2H4碎片离子峰;以α断裂为主,应该出现m/z=31和31+nx14离子系列峰,其中伯醇m/z=31应为基峰
5,氨基的存在 氨基化合物由于容易形成氢键,谱图解分析时要考虑氢键影响
(1)红外光谱 氨基伸缩振动带3300~3500cm-1(NH2),游离伯氨在约3400cm-1和 3450cm-1附近出现双峰,而仲氨在
3300cm-1~1500cm-1出现一个峰;氢键使波数降低100cm-1.
(2)氢核磁共振谱 氨基化学位移由于受氢键影响δ无定值,可以通过氘交换方法确定氨基等活泼氢;一般酰胺氨基化学位移在7~8,~5,~5.
(3)碳核磁共振谱 碳谱上不能直接反映,与氨基连接碳原子化学位移移向低场.
(4)质谱 以α断裂为主,失去最大烷基的断裂反应产生
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基峰,例如伯氨m/z=30为基峰;此外α断裂产物常常发生四元环过渡的重排反应,产生m/z=44,58等系列峰.
第二节 谱图综合解析的步骤
(1)先确定样品的分子式
(2)而后用IR推断分子含有的官能团
(3)氢核磁共振谱推断氢原子团的种类和个数,碳核磁共振谱推断碳原子团的种类和个数
(4)参考UV推断共轭体系类型并且综合MS数据;将各种波谱方法的信息互相补充和印证,然后推测出该化合物的几种可能结构
(5)最后应用有关知识从谱峰位置,形状和强度关系以及MS断裂反应验证最后的正确结构.
2,综合解析的步骤
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(1)解析前了解尽可能多的信息 谱图解析一般要求样品为纯物质(>98%).
a了解其来源,反应路线,反应过程中可能产生的中间产物或副产物
b了解其熔点,沸点和溶解度以及用其他分析手段得到的信息:如相对分子质量,元素分析数据等
(2)初步观察谱图并回答以下问题
a是饱和化合物还是不饱和化合物
b是脂肪族化合物还是芳香族化合物
c如果是脂肪族化合物是否有长链
d如果是芳香族化合物其取代基的性质和类型
e是否是羰基化合物及其类型如何
f是否有羟基,氨基等活泼氢基团
g是否有其它原子团或官能团明显存在的特征
(3)分子式的确定和不饱和度计算
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a通过质谱和元素分析数据可以求出化合物分子式。采用高分辨质谱分析可以获得分子的精确相对分子质量以及元素组成，甚至可以获得碎片离子的元素组成。低分辨质谱分析可以获得整数相对分子质量数据，借助同位素峰的相对强度根据Beynon表能够得到化合物的分子式
b不饱和度反映了化合物中环和不饱和键的个数，可以根据a确定的分子式计算不饱和度
c没有分子离子峰又没有元素分析数据时可以采用其它谱图解析：用氢谱确定氢原子个数,碳谱确定碳原子个数，再用偏共振去耦等方法确定确定碳原子类型和所连接氢原子个数;IR和MS可以得到化合物中含有的基本结构单元,可以把这些结构单元排列成各种不同结构,最后根据各个谱图综合解析确定正确的结构.
4,通过谱图解析确定分子中存在的官能团和结构单元
各种光波谱方法在确定官能团和结构单元中的作用是:
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