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炔草酯中间体成品分析操作规程 1 范围
本规程规定了炔草酯中间体成品的要求和试验方法。
本规程适用于由DHPPA和氟化物反应生成的炔草酯中间体的分析。 2 要求
炔草酯中间体成品质量控制项目指标应符合下表要求。
炔草酯中间体成品质量控制项目指标
分 析 项 目 指 标 含量% ? 光学含量% ? 水分% ? 二甲苯溶解性试验 澄清透明 pH值 ,
外 观 类白色粉末
3 试验方法
按GB/T 6678方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g。
外观
外观采用目视法测定。
鉴别试验
高效液相色谱法:本鉴别试验可与炔草酯中间体含量的测定同时进行。在炔草酯中间体含量测定的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中炔草酯中间体的色谱峰保留时间，%以内。 炔草酯中间体含量的测定
方法提要
样品用乙腈溶解，以乙腈-水溶液为流动相，在以C18硅胶键合色谱柱和紫外可变波长检测器，对炔草酯中间体进行液相色谱分离和测定。 仪器
液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器和定量进样阀;
色谱工作站;
色谱柱:150× mm、ODS-3硅胶键合不锈钢柱;
微量进样器:100 µL。
试剂和溶液
乙腈:色谱级;
水:新蒸二次蒸馏水;
炔草酯中间体标样:已知含量?%。
流动相:乙腈:水=55:45(v/v) 。
液相色谱条件
流动相流量: mL/min;
柱温:30 ?;
检测波长:280 nm ;
进样体积:20µL;
可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
炔草酯中间体标样图谱
炔草酯中间体试样图谱
测定步骤
标样溶液的制备
g( g)炔草酯中间体标样，置于100 mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容，摇匀。
试样溶液的制备
g( g)炔草酯中间体的试样，置于100 mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容，摇匀。
测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，%后，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进样分析。
计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中炔草酯中间体的峰面
积分别进行平均。试样中炔草酯中间体的质量分数W(%),按式(2)计算。 1
m×A×P 1 2 W= ——————— „„ (1) 1 m×A21
式中:
A——标样溶液中炔草酯中间体峰面积的平均值; 1
A——试样溶液中炔草酯中间体峰面积的平均值; 2
m——炔草酯中间体标样的质量，单位为克(g); 1
m——试样的质量，单位为克(g); 2
p——炔草酯中间体标样的质量分数，以%表示。 允许差
炔草酯中间体质量分数的两次平行测定结果之差，%，取其算术
平均值作为测定结果。
4 炔草酯中间体光学含量的测定
方法提要
试样用流动相溶解，以正己烷-异丙醇-三氟乙酸溶液为流动相，在DAICEL
AS-H色谱柱和紫外可变波长检测器，对炔草酯中间体光学含量进行液相色谱分
离和测定。
仪器
液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器和定量进样阀;
N2000色谱工作站;
色谱柱:250 m× mm、AS-H不锈钢柱;
微量进样器:100 µL。
试剂和溶液
异丙醇:色谱级;
正己烷:色谱级;
三氟乙酸:色谱级;
流动相:正己烷:异丙醇:三氟乙酸=93:7:(v/v) 。 液相色谱条件
流动相流量: mL/min;
柱温:30 ?;
检测波长:230 nm ;
进样体积:20µL;
上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的
操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的炔草酯中间体液相色谱图如下。
图2 炔草酯中间体光学含量谱图
测定步骤
g炔草酯中间体的试样，置于10 mL容量瓶中，
解并定容，摇匀。
测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后进样分析。
计算
R
W= ——————— „„ (2) 2 R+S
式中:
R——炔草酯中间体R体峰面积;
S——炔草酯中间体S体峰面积。
允许差
炔草酯中间体光学含量质量分数的两次平行测定结果之差，%，取其算术平均值作为测定结果。
5 水分的测定
按GB/T 1600中 “卡尔,费休法”进行测定。
6 二甲苯溶解性试验
称取1g样品于洁净干燥的10ml具塞试管中,用刻度吸管准确移取5ml的二甲苯，塞上塞子后上下摇荡，使其充分溶解，静置于室温下12小时后，从水平方向目测为澄清透明即为合格。
7 pH值测定
按GB/T1601进行。
8 检验规则
产品由厂检验部门进行检验，应保证出厂的产品都符合本标准要求，并附有产品质量合格证方可出厂。
组批
以相同的加工方法生产的同一等级的，一次交付的产品为一批。 抽样
从每批产品总袋数的10%中取样，小批产品取样不得少于5袋，所取样品应包括上、中、下三个部位。如用取样管或取样探头取样时，应从包装开口处对角线穿过直达包装底部。根据所需样品量，决定从每个包装中取出产品的量。将所取样品混合均匀，必要时进行缩分。取样总量不得少于250g。将采取的试样仔细分装于两个清洁干燥的磨口瓶中，用腊封口，以免试样接触潮湿的空气，并贴上瓶签，瓶签上注明:产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。一瓶用于检验、另一瓶留样备查。
判定规则
检验结果中有一项不符合本标准要求时，则应重新安排两倍取样进行复检，复检的结果若仍有一项指标不符合本标准的要求，则判该批产品不合格。 9 标志、标签、包装、贮运
每袋上应注明生产厂名、厂址、产品名称、产品标准号、净含量、生产日期(批号)，并按GB/T 191的规定进行标志。
炔草酯中间体用纸板桶、内衬聚乙烯袋包装，每袋净含量25Kg，净含量允差按《定量包装商品计量监督管理办法》执行。
包装件应存放在通风干燥的库房中。
.4 本品贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放。避免与眼9
睛、皮肤接触，防止由口鼻吸入。
在规定的贮运条件下，本品的保证期，从生产日期算起为两年。