钢铁化学分析重量分析法 PPT课件.ppt

文档介绍：重量分析法
什么是重量分析,其特点是什么?有几种方法?
重量分析是定量分析方法之一,是根据生成物的质量来确定被测物质组分含量的方法。在重量分析中一般是先将被测组分从试样中分离出来,转化为一定的称量形式,然后用称量的方法测定该成分的含量。
为使被测成分与样品中其他组分分离,主要有三种方法:
①沉淀法②气化法③电解法
重量分析的三种方法
①沉淀法利用沉淀反应使被测成分生成溶解度很小的沉淀,将沉淀过滤、洗涤后,烘干或灼烧成为组成一定的物质,然后称量其质量,再计算被测成分的含量,如硫酸钡重量法测定硫含量。
②气化法用加热或其他方法将试样中被测成分气化逸出,然后根据气体逸出前后试样质量之差来计算被测成分的含量,如样品中水分的测定。
③电解法利用电解的原理控制适当的电位,使被测金属离子在电极上析出,称量后即可计算出被测金属离子的含量,如有色金属中铜的测定。
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沉淀法首先称取一定量的试样,将试样溶解,然后使被测成分生成难溶的化合物并沉淀下来;再将沉淀过滤、小心洗涤、干燥、灼烧(或烘干)后,称取沉淀的质量,根据沉淀的质量计算样品中被测成分的含量。
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样品的称取量与样品溶解的难易程度以及沉淀的量有关,称的太多或太少都不合适。
如果称样太多,将得到大量的沉淀,使沉淀过滤、洗涤都发生困难;
如果太少,则称量误差以及其他各个步骤中不可避免的误差将在测定数值中占较大的比重,使分析的准确度降低。
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实践经验告诉我们,,-,特殊的情况也应确保测定过程中所引起的不确定度充分满足使用要求。
如硫酸钡沉淀重量法测定硫,硫酸钡沉淀的质量应控制在7-40mg,以保证沉淀相对标准偏差在1%左右;如硫含量很低时,可在试样溶液中补加硫标准溶液,使硫酸钡沉淀控制在7mg以上。
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通常采用各种酸溶或碱熔融法,使钢铁合金及物料溶解,主要考虑试样溶解情况而选择溶剂,还必须注意溶解时有无特殊反应以及生成化合物的溶解度,选择溶剂时必须考虑下一步的分析步骤。
“沉淀形式”和“称量形式”是否相同?
重量分析中沉淀是经过干燥、灼烧而称量的,在灼烧过程中可能发生了化学变化,因此称量的可能是另一种物质,而不是沉淀反应时所生成的物质,也就是说重量分析中“沉淀形式”和“称量形式”可能是不完全相同的。
“沉淀形式”和“称量形式”是否相同?
例如磷酸铵镁沉淀法测定镁含量,沉淀形式是MgNH4PO4,经过滤、洗涤、干燥、灼烧后得到的称量形式是Mg2P2O7。在有些情况下“沉淀形式”和“称量形式”则是同一种化合物,如硫酸钡重量法测定物料中钡或钢铁中硫,“沉淀形式”和“称量形式”都是BaSO4。