第四章药物分析方法验证 PPT课件.ppt

文档介绍：第四章药物定量分析和分析方法验证
药物分析的一般规律
判断药物真伪----------鉴别
判断药物质量的优劣------纯度
杂质检查---------控制主成分之外的杂质
含量测定--------测定药物中主成分的含量
第一节定量分析样品的前处理方法
概述
不经有机破坏的分析方法
经有机破坏的分析方法
前处理:特殊分析对象的前处理:药物制剂、生物样品
特殊药物成分的前处理
概述
前处理的目的:
将特定原子或离子从药物中分离出来,转变为适合分析状态
适用药物对象:
含金属元素(Bi、Al、Mg、Zn等)
含卤素元素(F、Cl、I)
含氮、硫、磷等
前处理方法:
依据待测元素在药物分子中结合的牢固程度,各有不同
泛影酸碘番酸

三氯叔丁醇磺溴酞钠
Organic halides(有机卤化物)
酒石酸锑钾富马酸亚铁
卡巴胂
Organic metal-containing drugs
(有机金属化物)
直接测定的分析方法--应用示例
葡萄糖酸锑钠的测定
,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水100ml、盐酸15ml与碘化钾试液10ml,密塞、振摇后,在暗处静置10min,用硫代硫酸钠滴定液()滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的硫代硫酸钠滴定液()。
经水解后测定法--分析示例
三氯叔丁醇的测定
原理三氯叔丁醇在氢氧化钠溶液中加热回流水解,氯元素全部转变成氯化钠,然后用剩余滴定法,即于水解液中加硝酸酸化,再加入定量过量的硝酸银滴定液,使Cl-生成AgCl沉淀,过量的硝酸银,以Fe3+为指示剂,用硫氰酸铵液回滴定。