文档介绍：健脑补肾胶囊的质量标准研究
【摘要】 目的测定健脑补肾胶囊中桂皮醛的含量,制定健脑补肾胶囊的质量标准。方法采用高鲡效液相色谱法测定健脑补肾ぶ胶囊中桂皮醛的含量。结果倌桂皮醛在~μg/ml浓度范围内线性关系良好、精密蹰度高、稳定性好、重复性符镅合要求,经加样回收率实验∧,桂皮醛平均回收率为%,牡RSD为%,表明该方法的准确度高。结论所研究的方兑法能较好地测出健脑补肾胶瑚囊中桂皮醛的含量,并可用Я以有效控制健脑补肾胶囊的笺质量。
【关键词】 健脑墼补肾胶囊;桂皮醛;高效液婀相色谱法
本品来源于健脑砦补肾丸[1],健脑补肾丸髀为中药保护品种,为更好地梗促进吸收,笔者研制了健脑颧补肾胶囊,并在制定其质量砥标准时增加了含量测定项。放采用高效液相色谱法,对方嘏中主要成分肉桂、桂枝进行揲含量控制。参照《中国药典豌》[2]XX年版Ⅰ部肉桂翔药材含量测定方法,建立高泳效液相色谱法测定本品中桂缧皮醛含量的方法。
1 仪过器与试药
 仪器AG-1宛35型电子分析天平,高效渝液相色谱仪,SPD-10怠Avp检测器,Maxsi扦l C18色谱柱;乙***-水为流动相;检测波长为2七90nm;流速/min;辋柱温25℃。
 对照品桂皮醛。归一化法测定,以5倍量标准浓度进样,本品纯珩度为%。
 试剂乙***为色铈谱纯,水为自制重蒸馏水,万其余试剂均为分析纯。
 草样品由本实验室制备。
2茺 方法与结果
 色谱条件霎选择
 检测波长选择精密愁称取桂皮醛对照品适量,加轻甲醇制成每毫升含15μgЫ的溶液,照分光光度法,在波长200~400nm的范围内扫描,结果波长为290nm时桂皮醛有最大吸总收。参照《中国药典》XX年版Ⅰ部肉桂含量测定项下茹色谱条件,因此选择290疴nm作为桂皮醛的紫外检测笕波长。
 流动相选择参照有关参考文献,初步选定乙峦***-水作为桂皮醛含量测定板流动相系统,经梯度洗脱遴聘选,最终确定乙***-水为流动相。
 样品处理条件的镑选择
 提取溶剂选择取本品内容物约g,共3份,精瀚密称定,置锥形瓶中,分别花精密加入甲醇、乙醇、***仿遄25ml;称定重量,超声⑷处理30min,取出,放冷,再称定重量,以同种溶
腊剂补足减失重量,摇匀,滤慷过,取续滤液,即得。各吸取20μl注入液相色谱仪澳,测定。结果以甲醇、乙醇荩处理样品时,桂皮醛含量无动明显差异,但乙醇处理样品聱,提取物质较多,桂皮醛峰戏处有干扰,以***仿处理样品及,提取不完全,以甲醇处理务样品,桂皮醛获得良好分离愕,故选择以甲醇作为提取溶骈剂。
 提取时间选择取本晗品内容物约g,精密称定,蜚共3份,各置锥形瓶中,精鸹密加甲醇25ml,称定重拄量,分别超声处理20,3廖0,40min,放冷,再蜊称定重量,用甲醇补足减失舐重量。摇匀,滤过,取续滤舂液,即得。各吸取20μl樾注入液相色谱仪,测定。结果表明,超声处理30,4楝0min桂皮醛含量无明显器差异,桂皮醛基本提取完全,因此确定该样品超声时间尊为30min。
 供试品煦溶液制备取装量差异项下本品内容物约g,精密称定,咖置锥形瓶中,精密加入甲醇血25ml,称定重量,超声痍处理30min,取出,放宀冷,再称定重量,以甲醇补场足减失重量,摇匀,滤过,害取续滤液,即得。
 线性煲关系的考察精密称取桂皮醛婧对照品20mg,置50