文档介绍：乙苯脱氢制苯乙烯实验报告
一实验目的
(1)了解以乙苯为原料在铁系催化剂上进行固定床制备苯乙烯的过程,学会设计实验流程和操作;
(2)掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响,学会获取稳定的工艺条件之方法。
(3)掌握催化剂的填装、活化、反应使用方法。
(4)掌握色谱分析方法。
二实验原理
乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的强烈吸热反应,只有在催化剂存在的高温条件下才能提高产品收率,其反应如下:
主反应
C6H5C2H5 C6H5C2H3 + H2
副反应
C6H5C2H5 C6H6 + C2H4
C2H4 + H2 C2H6
C6H5C2H5 + H2 C6H6+ C2H6
C6H5C2H5 C6H5-CH3+ CH4
此外,还有部分芳烃脱氢缩合、聚合物以及焦油和碳生成。
影响因素
乙苯脱氢反应为吸热反应,△H0>0,从平衡常数与温度的关系式可知,提高温度可增大平衡常数,从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加,使苯乙烯选择性下降,能耗增大,设备材质要求增加,故应控制适应的反应温度。
压力的影响
乙苯脱氢为体积增加的反应,从平衡常数与压力的关系式可知,当△γ>0时,降低总压P总可使Kn增大,从而增加了反应的平衡转化率,故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。实验中加入惰性气体或减压条件下进行,通常均使用水蒸气作稀释剂,它可降低乙苯的分压,以提高平衡转化率。水蒸气的加入还可向脱氢反应提供部分热量,使反应温度比较稳定,能使反应产物迅速脱离催化剂表面,有利于反应向苯乙烯方向进行;同时还可以有利于烧掉催化剂表面的积碳。但水蒸汽增大到一定程度后,转化率提高并不显著,因此适宜的用量为:水:乙苯=~:1(质量比)。
空速的影响
乙苯脱氢反应中的副反应和连串副反应,随着接触时间的增大而增大,产物苯乙烯的选择性会下降,催化剂的最佳活性与适宜的空速及反应温度有关,~1h-1为宜。
催化剂
乙苯脱氢技术的关键是选择催化剂。此反应的催化剂种类颇多,其中铁系
催化剂是应用最广的一种。以氧化铁为主,添加铬、钾助催化剂,可使乙苯的转化率达到40%,选择性90%。在应用中,催化剂的形状对反应收率有很大影响。小粒径、低表面积、星形、十字形截面等异形催化剂有利于提高选择性。
为提高转化率和收率,对工业规模的反应器的结构要进行精心设计。实用效果较好的有等温和绝热反应器。实验室常用等温反应器,它以外部供热方式控制反应温度,催化剂床层高度不宜过长。
三实验装置及仪器
实验流程见图1。
反应器有石英玻璃管和不锈钢管式反应器两种,内部中心轴向有测温热电偶插入管,结构如图2、图3。
图1 实验装置流程图
反应器有石英玻璃管和不锈钢管式反应器两种,内部中心轴向有测温热电偶插入管,结构如图2、图3。
所用仪器如下:
(1)柱塞式液体加料泵 2台;
(2)氮气钢瓶 1个;
(3)注射器(10μl) 1支;
(4)色谱仪 1台;
(5)取样瓶 5只;
(6)分液漏斗 1个;
(7)反应器及温度控制仪 1套;
(8)冷却器 1个;
(9)气液分离器 1个;
(10