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文档介绍

文档介绍:《乙酸乙酯的合成》试验报告
一、实验目的
。 
。 
、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。。
二、实验原理
乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,%即可。其反应为: 
CH3COOH+CH3CH2OHH2SO4
CH3COOCH2CH3H2O
+CH3CH2OH
2H2SO4CH3CH2OCH2CH3H2O+CH3CH2OH
H2SO4
H2O
+CH2CH2主反应:副反应: 
酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长的分馏柱进行分馏
三、仪器与试剂
仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,接引管,铁架台,胶管等。试剂名称 用量 规格 试剂名称 用量 规格 :
冰醋酸 20ml  CP  NaCl 4g  CP  95%乙醇 :25ml CaCl2 :15g 98%浓硫酸 :10ml NaCO3 :10g   无水MgSO4 :5g
四、实验步骤
安装反应装置,、23ml 95%乙醇,在摇动中慢慢加入
,加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热,水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有无色液体回流,,稍冷。加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏,液体沸腾,收集馏出液至无液体蒸出。 
停止加热,配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液,烧瓶内剩余液体为无色,蒸出液体为无色透明有香味液体,向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液,用pH试纸检验上层有机层,有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性。转入分液漏斗分液,静置,取上层,加入10ml饱和氯化钠洗涤,静置后取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤,静置再取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤。 
静置后取上层,转入干燥的锥形瓶,加入3g无水硫酸镁干燥30min,粗底物无色澄清透亮,MgSO 4

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