文档介绍：酱腌菜中对羟基苯甲酸酯的测定
摘要:以水溶液对酱腌菜进行预处理,超声后过滤,并用HPLC法测定瘫处理后的样品溶液中对羟基涑苯甲酸酯类的含量。方法加标回收率为%-%,6次测稃定的RSD小于%。方法操Н作方便,分析速度快,结果6准确。
关键词:高效液相环色谱;对羟基苯甲酸酯;酱翥腌菜
对羟基苯甲酸酯类具兜体检验项目有对羟基苯甲酸衅甲酯、乙酯、丙酯。国家卫б生标准明文对这类添加剂进行限量。目前,食品中对羟瀑基苯甲酸酯类的检验方法是绾气相色谱法。其方法是将样殳品酸化后用具毒性的溶剂乙睽醚进行多次萃取,浓缩近干园后再用毒性更大的甲醇定容犟,然后用气相色谱仪测定。宅这种方法费时费力,对羟基犷苯甲酸酯类物质的损耗也较宴大。本文采用水溶液直接对痂样品进行溶解稀释,超声后致过滤,然后用HPLC进行邦测定,取得了满意的结果。加
1实验部分
样品与试剂鲱。①酱腌菜:市售。②试剂愀:甲醇;乙酸胺。③标准物扦质:对羟基苯甲酸甲酯、乙畦酯、丙酯各。实验用水为蒸旯馏水。
仪器及分析条件。膳①1100型液相色谱仪。肺②仪器工作条件:色谱柱为
迪马C18;流动相为甲醇东和/L乙酸胺混合溶液;流垸速为/min;柱温为30伊℃;波长为286nm;定潞量环为20μl。③CQ-怅250型超声仪。
标准溶致液的配制。取购置的标准物祠质对羟基苯甲酸甲酯、乙酯瀣、丙酯配制并按逐级稀释的辎方法配制成标准溶液系列,遑如表1所示。
样品预处理擅。准确称取约样品于300腿mL烧杯中,加入适量水,瘅搅拌均匀经超声仪超声30min,用蒸馏水定容于250mL容量瓶中,静置后踟上清液经普通滤纸过滤后再枇用μm微孔滤膜过滤,收集鲈滤液于样品瓶中待测;同时钐作试剂空白。2实验结果及虿讨论
工作曲线。按选定的罡仪器条件对已配制的标准溶规液对羟基苯甲酸甲酯、乙酯噫、丙酯进行测量,以组分的冱色谱峰面积为纵坐标,组分蟀的质量浓度为横坐标,绘制蛘校准曲线,校准曲线的回归方程及相关系数如表2所示种。
分析结果与精密度试验。按照选定的仪器条件分别夭测定标准溶液、空白溶液和苹试样溶液。计算每g样品中缢被测物质的含量,结果如表躇3所示。
精密度试验:对磐样品进行6次分析测定,计呖算相对标准偏差,结果如表疥3所示