高效液相色谱法测定神康宁丸中梓醇的含量.docx

文档介绍：高效液相色谱法测定神康宁丸中梓醇的含量
【摘要】 目的:测定神康宁丸中梓醇的含量。方法:采用高效液相色谱法测定,逼用十八烷基硅烷键合硅胶为益填充剂,流动相为乙腈:%槐磷酸溶液(2:98),流氵速为/min,检测波长为需210nm。结果:神康宁丸中梓醇的含量以地黄计/酋g,回收率为%(n=5)鲜。结论:高效液相色谱法可蜿用于评价神康宁丸的质量。
【关键词】 高效液相色谱逊法;神康宁丸;梓醇
神康姨宁丸由地黄、酸枣仁、山药菊等12味中药组成,主要含有梓醇、皂苷、阿魏酸等。具有清热解毒,滋阴养血,L平肝安神的功效。本文采用掩,色谱峰分离效果好,方法坜简单、准确。为控制该药品斩的内在质量提供了可靠的方目法。
1 仪器与试药
仪蜢器 高效液相色谱仪(日本岛津),SPD10Av槭p,浙大N2000色谱数叔据工作站。
试药 梓醇对液照品(110808XX舍07)由中国生物制品检定着所提供,所用试剂均为色谱刿纯。
2 方法与结果
色统谱条件 用十八烷基硅烷键脬合硅胶为填充剂;乙腈:%妃磷酸溶液(2:98)为流鲸动相:柱温为35℃;流速惴为/min;测定波长21潇0nm。
溶液的制备 对缏照品溶液的制备:取梓醇对悫照品6mg,精密称定,置蔗10ml量瓶中,加水溶解楗并稀释至刻度,摇匀。精密七量取2ml,置10ml量哚瓶中,加水稀释至刻度,摇剥匀,作为对照品溶液。供试品溶液的制备:取本品适量描,研细,取约,精密称定,苴置150ml具塞锥形瓶中魉,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流提取1枋h,放冷,补足减失的重量卡,摇匀,滤过,精密量取续惴滤液10ml,水浴蒸干,兢残渣加水10ml溶解加于↓中性氧化铝柱(3g中性氧助化铝,湿法装柱,内径1c詹m,分别用水20ml,甲锍醇20ml预洗)上,静置睦20min,用甲醇40ml洗脱,收集洗脱液,置水据浴上蒸干,残渣加水溶解,语转移置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,微孔癸滤膜(μm)滤过,取续滤液,即得。
线性关系考察挫 精密吸取梓醇对照品溶液ウ2、5、8、10、15μl注入液相色谱仪,以进样量(μl)为横坐标,峰面邪积积分值为纵坐标,绘制标舒准曲线,得回归方程y=、偈r=。结果提示:梓醇的进隶样量在~μg范围内线性关躺系良好。
精密度考察 精≈密吸取同一对照品溶液各1轮0μl,按正文项下色谱条
件,连续进样5次,测定色鲽谱峰面积均值为x=,RSD为%,表明精密度良好。罘
稳定性考察 精密吸取供陲试品溶液10μl,按0,胡2,4,12,36h时间㈠间隔进样,按正文项下的色杂谱条件,测定色谱峰面积,锏测定结果峰面积均值为x=∪,RSD为%,结果表明,史供试品在制备后36h内测定稳定。
重现性的考察 ※精密称取同一批样品共5份醪,按供试品溶液项下制备方法,依法独立测定,测定样隈品含量,以考察本法的重现嘶性,结果RSD为%,表明嗤重现性良好。
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