文档介绍：用***钾法测定COD(化学耗氧量)
所用仪器酸式滴定管锥形瓶 COD恒温加热器回流装置药匙 50ml量筒移液管
所用试剂浓硫酸*** mol/L 试亚铁灵指示剂5g/L 硫酸***硫酸-硫酸银溶液10g/L
测定步骤
硫酸亚铁铵标准溶液标定方法:
吸取10ml***钾于250ml锥形瓶中,加入100ml蒸馏水,然后用量筒加入30ml浓硫酸,冷却后加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿刚变为红褐色为止,记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V,同时做平行样。
空白试验测定步骤:
***钾于加热管中,***,吸取20ml蒸馏水于加热管中,然后用量筒加入30ml10g/L硫酸-硫酸银溶液,装上回流装置。同时做平行样。
水样测定步骤:
吸取10ml***钾于盛有少量沸石(或碎玻璃、碎瓷器等)的加热管中,用药匙加入硫酸***(硫酸***加量由***离子的含量决定,通过反应公式可以推算出),用移液管移取混匀后的水样5ml(可根据水样情况吸取5至20ml不同体积),然后加入15ml蒸馏水(水样与蒸馏水体积之和为20ml),然后用量筒加入30ml
10g/L硫酸-硫酸银溶液,装上回流装置。
把上述装置摇匀后,慢慢放至COD恒温加热器上,加热回流两小时。(温度控制在至170℃左右)
加热两小时后,把装置取下,先用10ml蒸馏水冲洗回流管后,取下回流装置,然后慢慢把加热管中的试样倒入锥形瓶中,用量筒量取80ml蒸馏水冲洗加热管两次倒入锥形瓶中。冷却后往锥形瓶中加入3滴试亚铁灵指示剂, mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿刚变为红褐色为止,记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V1,空白试验记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V0。
结果计算
(V0-V1)*(*10/V)*8000
化学耗氧量(O2毫克/升)=------------------------------
V2
式中 V2—水样体积(毫升)
V0---空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量(毫升)
V1---滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量(毫升)
---***钾浓度(mol/L)
10---吸取的***钾量(ml)