文档介绍：苯甲酸乙酯的制备
化工10-4班李德昌 23 号
摘要:
苯甲酸乙酯()无色透明液体。能与乙醇、***混溶;不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。再取适量样品做鉴定实验。
关键词:苯甲酸苯甲酸乙酯酯化反应样品鉴定
前言:
苯甲酸乙酯()稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯,再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在。
实验原理:
直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但反应是可逆反应,反应物间建立如下平衡:
因为这是反应可逆,为提高酯的转化率,使用过量乙醇(价格相对便宜)或将反应生成的水从反应混合物中除去,就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外,使用过量的强酸催化剂,水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性,也可抑制逆反应的发生。
实验仪器及试剂:
苯甲酸  无水乙醇浓硫酸 Na2CO3   无水MgSO4, 石油醚环己烷
分水回流装置烧杯电热套玻璃棒分液漏斗饱和NaCl溶液
实验装置图:
分水回流装置蒸馏装置
实验步骤
⑴加料:于100ml圆底烧瓶中加入:8g苯甲酸;20ml乙醇;15ml环己烷;3ml浓硫酸(慢慢加),摇匀,加少量沸石。
⑵、分水回流:回流约2h,至瓶内有白烟或回流下来液体无滴状,继续蒸出多余的环己烷和乙醇(从分水器中放出)移去火源。
⑶、分离萃取:加入10ml饱和食盐水,分液,水层用石油醚萃取。合并有机层。
⑷、中和、干燥:加Na2CO3中和至中性,用PH试纸检验,然后加水洗涤,最后用无水硫酸镁干燥。
⑸、蒸馏:回收石油醚(80℃左右)。加热精馏,收集210-213 oC馏分。即为苯甲酸已酯。
结果与讨论
1、实验数据记录及处理
苯甲酸质量m1=8g 摩尔质量 M1=122g/mol
产物苯甲酸乙酯摩尔质量 M2=150g/mol
ml 产物为无色透明液体,有芳香气味。
实验中乙醇原料过量,苯甲酸设为完全反应,则理论苯甲酸乙酯产物量为
m产物=8 x 150/122 g= ρ产物=
V理论= m产物÷ρ产物=÷=
V实际= 产率= V实际÷V理论=÷=%
结果分析:本次实验产率算比较高。
2、造成产率降低的原因分析:
①开始分流时温度没调节好,温度过高使没反应的乙醇和水蒸汽带出了烧瓶落
分水器无法返回参与反