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聚醋酸乙烯酯聚合度测试研究.pdf

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聚醋酸乙烯酯聚合度测试研究.pdf

上传人:阳仔仔 2017/12/25 文件大小:271 KB

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文档介绍

文档介绍:第卷第期化工技术与开发. .
年月.
聚醋酸乙烯酯的聚合度测试研究
杭宇,尹伟,李侠
.昆明理工大学化工学院,云南昆明;.云南煤化集团,云南昆明
摘要:采用凝胶渗透色谱法测定聚醋酸乙烯酯的聚合度,并以此为基准,将稀溶液近似
看作牛顿流体,通过旋转粘度计测定的特性粘度值。对—/进行线性拟合,推导出测定
/.。用乌氏粘度计法验证经验公式,此公式具有一定的可靠性。
根据不同的实验室条件和对聚合度精确度的不同,选择不同的测试方法。
关键词:聚醋酸乙烯酯;聚合度;测试方法;研究
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:———
聚醋酸乙烯酯是一种重要的化工原料
实验部分
中间体,主要用于生产聚乙烯醇及其衍生
物。的聚合度直接受聚合度的影响,因. 试验原料和仪器
此,准确控制中间产品的聚合度就成为制备实验原料:实验室自制,甲醇分析纯,
不同品种的关键。目前,聚合度的检测丁***分析纯,四氢呋喃分析纯。
方法皂化法⋯是公认的分析方法,专人检测一般都试验仪器:智能玻璃恒温水浴,一
需要~,不能满足对工业化生产控制的要求。旋转粘度计,乌氏粘度计,型凝胶渗透色谱
传统的测试方法主要为凝胶渗透色谱法,测仪。
试周期短,但是设备价格昂贵;乌氏粘度计法测试. 的测试
聚合度每一次稀释的毛细管必须洗得很干.. 法测定的聚合度
净,否则系统误差相对比较大,测试一个试样需要采用高效凝胶渗透色谱仪,聚苯乙烯
左右才能完成。为了解决上述存在的主要问题, 为标样、四氢呋喃为溶剂、流速·。、温度为
冷革辉通过皂化后测定的聚合度反推℃,并配有示差折光率检测器。将一
的聚合度的快速检测方法,缩短检测时间。埃和肿一埃德根色谱柱串联,进行
但高浓度的溶液中未反应的醋酸乙烯酯测试得到的值,计算出的黏均聚合度。
含量、含量以及旋转粘度计的转速和.. 旋转粘度计法测定的粘度
的分子量分布等因素都会影响聚合度称取经真空干燥充分的固体试样,
测试的准确性。本实验将配置成质量分数为加入的甲醇,加热使完全溶解,放入
%~%的—的稀溶液,采用凝胶渗℃的智能玻璃恒温水浴槽中保温。在转速
透色谱法测定各试样的聚合度,在此为·的条件下,用一旋转粘度计
浓度范围内稀溶液可以近似认为是牛顿流测定稀溶液的粘度。
体,减小了上述因素对聚合度测试的影响。.. 乌氏粘度计法测定的聚合度
,
式,通过乌氏粘度计法验证经验公式的可靠性。加入的丁***,将其完全溶解。在℃的条件
下,用乌氏粘度计测定的特性粘度叩。根据
基金项目:年云南省经委技术中心建设项目
作者简介:杭宇一,男,陕西榆林人,昆明理工大学在读硕士研究生。研究方向:煤化工及下游产品开发。联系电话:
:—: .
通讯联系人:尹伟一,男,云南昆明人,教授级高工,从事精细化工产品及相关研究。联系电话::—:
.
收稿日期:——
第期杭宇等:聚醋酸乙烯酯的聚合度测试研究
公式/ ,其中聚醋酸乙烯酯一丁***溶液的对于同一试样的聚合物,当温度一定,聚合物的
,口值通过查表可知.×一,.。浓度和黏度存在一定的关系,黏度随浓度的增大而
..质量浓度的测定增大。