文档介绍：实验三重结晶及过滤
一、实验目的:
1、了解重结晶原理,掌握应用重结晶提纯固态有机化合物的方法 2、掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠、放置方法。
抽查预****学号个位数是1或7的预****报告交上检查
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中,使之饱和溶液,冷却时,由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。
一般的重结晶只适用于纯化杂质含量<5%的固体有机化合物,将反应粗产物直接进行重结晶是不适宜的。
二、重结晶的基本原理
三、实验步骤
1、重结晶溶剂的选择
(1)不与被提纯物发生化学反应。
(2)对被提纯物的溶解度随温度变化大。
(3)对杂质的溶解度非常大或非常小。
(4)易挥发,易与结晶分离除去。
(5)能得到较好的结晶。
(6)无毒或毒性很小,便于操作。
(7)价廉易得。
理想的溶剂必须具备下列条件:
当不能选择到一种合适的溶剂时,常使用混合溶剂而得到满意的结果。
2、固体溶解、制饱和溶液
􀁺,选用合适溶剂。
􀁺,尽可能少的加入待纯化样品中,使之大部分溶解(不可加入溶剂前加热溶解,避免化合物分解。也不可溶剂沸腾后加入样品,暴沸危险)
􀁺当样品较多,溶剂较多时可安上回流管,以避免溶剂挥发。搅拌下加热,使之溶解。必要时添加少量溶剂每次加入量一定少。
􀁺若待纯化物质含有不溶或难溶杂质,不要误认为溶剂不够,而加入过多溶剂。
􀁺若分不清是杂质还是样品,则宁愿将其滤掉。在这过程中若需要脱色,可以提前加入活性炭,且不可在溶液沸腾后加入,否则产生强烈瀑沸,危险!
粗制的有机化合物常包含有色杂质,在重结晶时杂质虽可溶于溶剂,但仍有部分被结晶吸收,因此当分出结晶时常会得到有色产物。另外在溶液中存在少量树脂状物质或极细的不溶物。虽然经过过滤仍有混浊状,即不能用简单过滤方法除去。如果在溶液中加入少量脱色剂(活性炭)煮沸5-10分钟,活性炭可吸附色素或树脂状物质,趁热滤去,即可得无色较纯的产品溶液。
应用活性碳脱色应注意一下几点:
􀁺(1)溶质溶解后,再加活性炭。活性炭不能与样品一起加热溶解
􀁺(2)待热溶液稍冷后,加入活性碳;否则易引起暴沸,使溶液溅出或危险
􀁺(3)所加活性炭的量,视溶质量而定,一般为粗品质量的1-5%为宜;过多活性炭可降低收率(吸附溶质)
􀁺(4)在滤液中若有活性炭,通常应重新过滤。
3、趁热过滤
􀁺制备好的热溶液必须经过热过滤,以除去不溶杂质,以避免在过滤中温度下降,在滤器上析出结晶。若某物质非常易结晶析出,宁可将溶液配的稀一些,过滤后可再浓缩之。
4、冷却结晶
􀁺结晶将滤液静置,慢慢自然冷却,有较大结晶析出。大晶体内包含杂质也较多。骤冷或搅动将会影响结晶的形成,使晶体变小。小晶体包含杂质较少,但其表面大,吸附于表面的杂质和母液较多。
􀁺为得到较纯物质往往进行二次三次重结晶,可得到均匀而较好的晶体。
若冷却后的溶液仍无结晶,可通过下列方法诱发结晶:
􀁺。由于摩擦使液面变的粗造,促使分子在液面定向排列形成结晶。
􀁺B. 加入少量晶种,使结晶析出。这一操作称之为“种晶”。实验室没有这种结晶,可以自己制备,其方法为:取数滴过饱和溶液于一小滴管中,旋转之,使该溶液在试管壁形成一薄膜,然后将此试管放入冷却剂中,形成少量结晶作为“晶种”。也可以取一滴过饱和溶液于表面皿上,使溶剂挥发得到晶种。
􀁺C. 冰箱中放置较长时间。
5、结晶抽滤与洗涤
用减压过滤装置过滤(布氏漏斗及抽滤瓶抽滤)收集产品用,收集结晶。甁壁残留结晶,应先用母液转移结晶,抽干。减去负压后,用冷的新的溶剂洗涤结晶,轻轻搅动洗涤结晶,轻轻搅动之,以清除表面吸附的杂质和母液,然后迅速抽干。
注意:抽滤完毕注意先拔掉抽滤管再关水泵。
6、结晶的干燥
􀁺(1)最常用的结晶干燥法为:将结晶置于表面皿上或蒸发皿上风干。优点:不需加热,减少分解或熔化。缺点: 暴露于空气中易吸湿潮解,易氧化。
􀁺(2)烘箱中烘干。对热稳定的物质,烘干温度不可超过化合物熔点,一般烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20—50℃。
􀁺(3)真空干燥:
􀁺真空干燥器(不需加热,不暴露于空气中,抽真空)。
若需空气氧化,可在抽真空后,通N2气。
􀁺真空干燥箱(需加热,不可很高温度,抽真空干燥之)
􀁺易升华物不可取。
􀁺 (菊花形滤纸)进行常压过滤,也可用布氏漏斗进行减压过滤。过滤的介质可根据实验要求选用不同的介质:实验室常用滤纸、砂心、玻璃棉、涤纶薄膜等。
􀁺折叠滤纸