文档介绍：乙酰乙酸乙酯的合成
学院:化工与材料学院
班级:B1201
姓名:康丽霞
学号:1511120106
1 分子结构
2 基本信息
3物性数据
1. 性状:无色液体,有芳香味。
2. 沸点(ºC,):181
3. 熔点(ºC,***式):-39
4. 熔点(ºC,烯醇式):-44
5. 相对密度(g/mL,25/4ºC):
6. 相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):
7. 折射率(20ºC):
8. 黏度(mPa·s,25ºC):
9. 闪点(ºC,闭口):
10. 燃点(ºC):295
11. 燃烧热(KJ/mol,25ºC):
12. 比热容(KJ/(kg·K),ºC,定压):
13. 临界温度(ºC):400
14. 电导率(S/m,25ºC):1×10-7
15. 蒸气压(kPa,40~41ºC):
16. 热导率(W/(m·K),30ºC):
17. 溶解性:微溶于水,溶于有机溶剂。25℃时在水中溶解12%;%。
18. 相对密度(20℃,4℃):
19. 液相标准热熔(J·mol-1·K-1) :
20. 气相标准燃烧热(焓)(kJ·mol-1):-
21. 气相标准声称热(焓)( kJ·mol-1) :-
4 存储方法
。
,桶盖密封性要好,贮于阴凉通风处,防火。按易燃有毒化学品规定贮运
5 合成方法
1. 双乙烯***与乙醇酯化法双乙烯***和无水乙醇在浓硫酸催化下进行酯化,得乙酰乙酸乙酯粗品。再经减压精馏得成品。。
2. 由乙酸乙酯在乙醇钠存在下缩合后蒸馏而得。
由双乙烯***与无水乙醇在浓硫酸催化下酯化后减压蒸馏而得。
3. 工业上普遍采用的制备方法是双乙烯***和无水乙醇在浓硫酸催化下进行酯化,得乙酰乙酸乙酯粗品,再经减压精馏得成品。
内按配比加入乙醇和硫酸,搅拌加热,当温度升至82℃时,开始滴加双乙烯***,酯化温度不得超过130℃。继续回流到反应温度不再变化且酯化液无双乙烯***时结束反应。将料液温度降至120℃以内,在控制回流比1∶1的条件下去除低沸物,当低沸物不再馏出时,,继续去除低沸物,当塔顶温度升至100℃以上时, kPa,蒸馏出成品,含量大于97%。
也可用乙酸乙酯自缩合反应。
将250g金属钠加入4240mL乙酸乙酯中,开始反应很慢,需在水浴上温热,一旦反应开始就十分猛烈,需进行冷却。回流反应后蒸馏回收乙酸乙酯。加入1375mL 56%的乙酸溶液搅拌回流,加入250g食盐,分出油状物,用***提取,从提取液回收***,用10%碳酸氢钠溶液洗至无酸性。用***化钙干燥后,减压蒸馏,收集76~78℃/,收率接近30%。
精制方法:易含杂质有游离的酸、醇和***。精制时用碳酸钾或无水硫酸钠干燥后减压蒸馏。
,慢慢加入3