文档介绍：薄层扫描法测定复方芪防颗粒中黄芪甲苷的含量
林深常1 张锦兴2
( 1 中山市人民医院 5 2 8 4 0 3 ; 2 中山市人民医院 5 2 8 4 0 3 )
【摘要】目的测定中药制剂复方芪防颗粒中黄芪甲苷的含量。方法采用薄层扫描法。%,%。结论本方法操作简便、准确、重现性好,为该制剂质量控制提供一定的参考。
【关键词】复方芪防颗粒黄芪甲苷薄层扫描法
【中图分类号】 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752(2012)03-0327-02
复方芪防颗粒是本医院的中药自制制剂,该制剂由黄芪、防风、白术、天冬、麦冬等中药材组成,具有御卫固表、养阴润燥的功效。临床上用于治疗慢性荨麻疹、皮肤划痕症、慢性湿症等病症,疗效确切。该制剂中药材成分复杂,为控制本制剂的内在质量,保证临床用药效果,黄芪甲苷作为制中的主要成分之一,本文参考有关文献[1~3],采用薄层扫描法测定制剂中黄芪甲苷的含量,作为该制剂生产质量的内部控制标准。
1 仪器与试药
C S—9320双波长薄层扫描(日本岛津)、HM—202型电子天平(日本AND公司)、定量毛细管(Drunmond Scientific co.)、薄层层析用硅胶G(青岛海洋化工集团公司)。
黄芪甲苷对照品(批号0737-9910)购于中国药品生物制品检定所。复方芪防颗粒由本医院制剂室生产的中药制剂,所用药材均为生产用同批药材。
试剂:水为双蒸水,其它试剂均为AR级。
2 方法
20×20c m硅胶G薄层板,***仿—乙酸乙酯—甲醇—水(22:35:20:11)10℃以下放置过夜的下层液为展开剂,饱和15m in后展开,喷以10%浓硫酸乙醇溶液,100℃烘8~10min至斑点显色清晰,并覆盖同样大小的玻璃板,周围以胶布固定,按照薄层色谱法操作。
,结果表明二光谱吸收相同,故选定了λS=525nm,λR=695的双波长扫描测定法。
,加甲醇制成每1ml含黄芪甲苷1mg的溶液,即得。
,吸取水饱和的正丁醇100m l,称重,与水浴上回流4h,取下称重,加水饱和的正丁醇补至原重,摇匀,过滤。取滤液50m l,以1%的氢氧化钠溶液提取4次,每次25m l,合并提取液,再以正丁醇饱和的水洗至中性,提取液挥干,残渣加甲醇使溶解,转移至1ml量瓶中加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
,制得阴性对照品溶液。
3 结果
,将黄芪甲苷对照品溶液,供试品溶液及阴性对照溶液分别进样测定,结果其它成分对黄芪甲苷的测定无干扰(见图1)。
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图1: 1~3、供试品
g,加甲醇溶解于1m l量瓶中,摇匀,备用。、、、、
,分别点于同一薄层板