夜宁胶囊质量标准研究.docx

文档介绍：夜宁胶囊质量标准研究
作者:丁青龙李莹周其蔡春亚、
【摘要】 目的:研究制定夜宁胶囊的质Υ量标准。方法:采用薄层色谱法和HPL仍C法。结果:大黄素在5-25μ/ml闫范围内呈良好线性关系,回归方程为y=峡,r=。每粒首乌藤以大黄素计,不得少藩于。结论:样品的重复性和精密度检查证嘉明本法稳定、可靠、快速、准确,可为本ω品质量控制方法之一。
【关键词】 夜陋宁胶囊大黄素TLCHPLC;含量测定膑
夜宁胶囊为XX年版《中国药典》一部所收载的“夜宁糖浆”的改型制剂;主要恁由合欢皮、首乌藤、灵芝等药物组成。本G方中主药合欢皮、灵芝、首乌藤等均有不衷同程度的镇静、安神的作用;在制定本品ⅲ的质量标准时,我们采用薄层色谱分别鉴别合欢皮、灵芝、首乌藤、甘草4味药材析,并同时选用大黄素作为本品的含量控制洫指标,因为在本品中大黄素为臣药首乌藤褫所独有成分并且检测方法成熟、可靠;故我们最终选择大黄素为本品的含量测定控泪制指标。
1 仪器及试剂
仪器 日本蜻岛津公司LC10ATvp型高效液相翡色谱仪(日本岛津公司),RE52C
搪型旋转蒸发仪(上海青浦沪西仪器厂),谂FQC100超声波清洗机(无锡福尼戳达电子公司频率为40KHZ),SC2021型电热恒温干燥箱(通州市沪通ぁ制药机械设备厂),FA1004型十万劢分之一电子天平(上海精密科学仪器有限笆公司),电热恒温水浴锅(上海医疗器械催五厂)
试样 夜宁胶囊(江苏康缘药业胩股份有限公司,批号:030410、0袅30510、030526),合欢皮对照药材(中国药品生物制品检定所提供编嗬号121549—XX01),灵芝对照媾药材(中国药品生物制品检定所提供,编绔号120968—XX05),甘草次酸┷对照品(中国药品生物制品检定所提供,编号110723—XX11),大黄素霁对照品(中国生物制品研究所批号075耳6—200110供含量测定用),乙醇嚅(分析纯),***仿(分析纯),浓盐酸,锿蒸馏水,甲醇(色谱纯),%磷酸,重蒸猩蒸馏水(高纯度蒸馏水)。
2 薄层鉴疽别[1-4]
合欢皮 取本品内容物2势g,加甲醇30ml溶解,超声提取30min,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙阃醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取隰合欢皮对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典XX年版y一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液跻各5μl,分别点样于同一以羧***纤维泳素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三***荤甲烷—甲醇—甲酸(6∶∶)为展开剂,
缙展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点郡显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色扫谱相对应的位置上,显相同颜色的斑点[誊5-6]。
灵芝 取本品内容物2g,圃加水20ml溶解,用乙酸乙酯振摇提取舞3次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,筘蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作昨为供试品溶液。另取灵芝对照药材1g,雉加乙醇10ml浸泡24h,滤过,滤液H作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国廓药典XX年版一部附录ⅥB)试验,吸取埃上述两种溶液各5μl,分别点样于同一衣硅胶G薄层板上,以环己烷—乙酸乙酯(蛆4∶1)的为展开剂,展开,取出,晾干侪,置紫外光灯(365nm)下视检。供漯试品色谱中,在与对照药材色谱相对应的位置上,显相同颜色的荧光斑点[7,1永]。
甘草 取本品内