文档介绍：复方罗布麻片中罗布麻叶提取工艺研究
【摘要】目的研究复方罗布麻片中罗布麻叶的提取工艺。方法以槲皮素含量为指标,以乙醇浓度、乙醇体积和提取时间为考察因素,应用L9(34)正交试验优化罗布麻叶的提取工艺,并用高效液相色谱法测定复方罗布麻片中槲皮素的含量。色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm× mm,5 μm),流动相为乙腈-%磷酸溶液(27∶73),检测波长为371 nm, mL/min,柱温为30 ℃。结果用30倍85%乙醇,在水浴中回流2 h。 0~ 3 μg范围内具有良好的线性关系,r= 8(n=7),%。结论本工艺提取完全,并获得了满意的测定结果。
【关键词】复方罗布麻片;罗布麻叶;槲皮素;提取工艺
复方罗布麻片是由罗布麻叶、野菊花、防己粉,以及三硅酸镁、盐酸异丙嗪、维生素B1、维生素B6等组成的复方制剂,是临床治疗高血压的常用药物,具有降压平稳、不良反应小、价格便宜等特点,其质量标准收载于《国家药品标准·化学药品》第十一册[1]。现行复方罗布麻片的制备工艺为:取罗布麻叶加水煎煮3次,每次1 h,合并煎煮液,滤过,将滤液浓缩至清膏,干燥,制成干浸膏后与其他药物混合均匀,制成颗粒,干燥,整粒,压片,包衣。用水煎煮罗布麻叶的提取工艺不能充分提取罗布麻叶的有效成分,导致复方罗布麻片的质量和疗效出现不同程度的下降,急需进一步完善复方罗布麻片制备工艺。
1 仪器与试药
DIONEX P680LPG-4型高效液相色谱仪(美国戴安公司), DIONEX 170UV紫外检测器(美国戴安公司),Kromasil C18色谱柱(250 mm× mm,5 μm),UV-1800SPC型紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司),BS-21S型电子分析天平(北京赛多利斯天平有限公司),AEL-160型电子分析天平(日本岛津公司),二孔型电热恒温水浴锅(北京科伟永鑫实验仪器设备厂),YB-1A型真空恒温干燥箱(天津金洲科学仪器有限公司)。乙腈为色谱纯,乙醇、甲醇、盐酸与磷酸为分析纯,水为去离子水。槲皮素对照品(批号100081-200406,%, 120 ℃干燥4 h后用)购于中国药品生物制品检定所。复方罗布麻片(山西云鹏制药有限公司,批号20060502;东芝堂药业安徽有限公司,批号06030301;山西亚宝药业集团股份公司,批号060114)为市售品。复方罗布麻片样品(自制,批号070511、070512、070513)。
2 方法与结果
紫外检测波长的选择
mg/mL,在400~300 nm波长范围内扫描,在371 nm处有最大吸收,所以选择371 nm为槲皮素检测波长。
色谱条件
Kromasil C18色谱柱(250 mm× mm,5 μm),柱温:30 ℃,进样量:20 μL。根据槲皮素的化学性质,参考有关文献[2-6],按乙睛-%磷酸溶液(27∶73)比例,采用恒压恒流( mL/min)洗脱方式将其分离。
罗布麻叶的提取工艺优化
通过查阅相关文献[7]及预试验,以槲皮素含量为指标,以乙醇浓度、乙醇