文档介绍：马来酸***苯那敏的非水测定
丁子春王丁力
马来酸***苯那敏
马来酸***苯那敏又名扑尔敏,为抗组***药,竞争性阻断H1受体作用强,而对中枢神经作用较弱,抗胆碱作用也较弱,适用于多种过敏性疾病。
本品为白色结晶粉末;无臭,味苦;在水、乙醇或三***甲烷中易溶,在***中微溶。药典规定按干燥品算含C16H19ClN2·%。
实验内容和原理
主要仪器设备材料
操作方法与实验步骤
实验结果和讨论
马来酸***苯那敏的非水测定
实验目的
[实验目的]
掌握非水溶液滴定法的原理和测定方法
掌握电位滴定的数据处理与终点确定
手动滴定和自动电位滴定含量测定的比较
[实验内容和原理]
非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法,主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机碱金属盐类药物的含量,也用于测定某些有机弱酸的含量。
电位滴定法是容量分析中用以确定或选择核对指示剂变色域的方法。在非水溶液中和法中,选用2支不同的电极,以pH玻璃电极为指示电极,其电极电势随溶液中氢离子浓度的变化而变化;饱和甘***电极为参比电极,其电极电势固定不变。在到达滴定终点时,因氢离子浓度急剧变化而引起指示电极的电势突减或突增,此转折点称为突越点。
[操作方法与实验步骤]
结晶紫指示剂的配制: 冰醋酸中,即得。
高***酸滴定液()的配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1***)750ml,加入高***酸(70~72%),摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。
高***酸滴定液()的标定:取在105℃,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高***酸滴定液()。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,求出高***酸滴定液的浓度校正因子(F=),即得。
[操作方法与实验步骤]
手动滴定法测定含量与精密度试验: 取马来酸***,精密称定,加冰醋酸10mL溶解于烧杯中,加结晶紫指示液1滴,将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上,浸入电极(玻璃电极和饱和甘***电极),搅拌,并向滴定管中分次滴加滴定液;开始时可每次加入较多的量,搅拌,记录电位;至将近终点前,则应每次加入少量,搅拌,记录电位,至突跃点已过,仍应继续滴加几次滴定液,并记录电位和终点溶液颜色。将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高***酸滴定液()·C4H4O4。
[操作方法与实验步骤]
用二阶微商内插法确定终点消耗高***酸滴定液的体积,计算:
含量(%)=(V-V0)×T×F /W×100%
式中:V为滴定终点时消耗的高***酸滴定液体积,V0为滴定空白时消耗的高***酸滴定液体积,T为高***酸滴定液对C16H19ClN2·C4H4O4的滴定度,F为高***酸滴定液的浓度校正因子,W为称取的马来酸***苯那敏原料药的质量。
平行测定6次,求精密度和RSD。
自动滴定法测定含量与精密度试验采用自动滴定仪同法测定6次(采用PHG 311-9玻璃电极和REF 921 Colomel电极),求精密度和RSD。
[操作方法与实验步骤]