文档介绍：药学院药分小学期实验实验设计
复方乙酰水杨酸的质量检查
院系: -----------
姓名: -----------
学号: ----------
指导老师: -------------
学科: 药物分析
2014年09月24日
石河子大学药学院
复方乙酰水杨酸中阿司匹林的鉴别、杂质检查、含量测定
2011级药学(4)班
摘要[目的]:复方乙酰水杨酸片剂中阿司匹林的鉴别、杂质检查和含量测定。
[方法]:(1)鉴别:薄层色谱法,展开剂***仿一***一***一冰醋酸(2 7 : 18 : 1 : 2),在紫外灯(2 54n m ) 下检视。
(2)杂质检查:高效液相色谱法,采用Kromasil C18色谱柱(×250mm,5μm), 流动相: 甲醇-水-冰醋酸(70:29:1) ; 检测波长为276nm,柱温为35℃,,进样量为20μL。
(3)含量测定:高效液相色谱法,采用Kromasil C18色谱柱(×250mm,5μm),以乙***为溶剂,流动相为甲醇—水—冰醋酸(70:29:1 ),检测波长276nm,柱温35℃,,进样量为20μL。
[结果]:(1)鉴别:样品中一个斑点与阿司匹林对照品的斑点比移值相差不大(Rf供== Rf对=R1/R==)
(2)杂质检查:水杨酸在4—24ug/ml 内, 线性关系良好, r=,
(3)含量测定:—,线性关系良好,r=
关键词:阿司匹林水杨酸高效液相薄层色谱
1 实验部分
药品性状
本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。
溶解度:本品在乙醇中易溶,在三***甲烷或***中溶解,在水或无水***中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。
酸性:阿司匹林分子结构中具有邻位取代苯甲酸结构,故具有酸性。
水解性:本类药物分子结构中具有酯键,可发生水解。
吸收光谱特性:阿司匹林分子结构中有苯环的大共轭结构,故可以产生紫外吸收。
:微孔滤膜、高效液相色谱仪、烧杯、硅胶板、层析缸、玻璃棒、容量瓶、分析天平、移液管、紫外灯等
:复方乙酰水杨酸片(25mg/片)、阿司匹林对照品(25mg/25ml=1000ug/1ml )、水杨酸对照品(=500ug/1ml )、***仿、***、***、冰醋酸、无水乙醇、色谱甲醇、分析***醋酸、纯净水等
展开剂(***仿一***一***一冰醋酸(2 7 : 18 : 1 : 2) )、流动相(甲醇-水-冰醋酸(70:29:1)。
鉴别试验——薄层色谱法鉴别
溶液的制备
样品溶液的制备
取复方乙酞水杨酸片1片, 研细, 加***仿15 m,l, 振摇溶解, 滤过, 滤液作为样品溶液。 单一对照品溶液的制备
分别称取乙酞水杨酸、加***仿制成每l m l 中含乙酞水杨酸1 。 薄层色谱鉴别:
层析液的制备:用移液管量取***仿2