文档介绍：高效液相色谱法测定窿闭舒胶囊的补骨脂素含量
陈小平1 营大礼1 朱毛毛2
(1江苏连云港市第二人民医院 222023;2江苏如东县粮食局粮油质量检测中心 226400)
【摘要】目的建立窿闭舒胶囊的补骨脂素HPLC法测定方法。方法色谱柱: Zorbax C18(×250 mm,5μm),流动相为乙***-水,检测波长242nm,进样量20μL,柱温为 30°C,?min-1 分析时间为 20 min。~ mg?mL-1 (r=);% (RSD=%)。结论所建立的方法简便、快捷、准确测定窿闭舒胶囊中补骨脂素的含量。
【关键词】窿闭舒胶囊补骨脂素高效液相色谱法含量测
【中图分类号】 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2011)24-0013-02
窿闭舒胶囊是由多种中药组成的复方制剂,包括补骨脂、益母草、金钱草、海金沙、琥珀、山慈菇等[1]。其具有清热通淋,温肾化气,活血化瘀,散结止痛等功效。临床上常用于肾气不足,湿热瘀阻之癃闭所致尿频、尿急、尿痛,小腹拘急疼痛,腰膝酸软,前列腺增生等症[2-5]。补骨脂为窿闭舒胶囊中的君药,补骨脂素为其主要的活性成分。研究表明补骨脂素对前列腺增生有效,能抑制前列腺细胞增殖[6-8]。目前对窿闭舒胶囊的质量控制主要以薄层法为主[9],未见文献报道其高效液相色谱测定方法。因此,本研究建立HPLC测定补骨脂素的方法,为窿闭舒胶囊的质量控制提供实验依据。
1 材料
Agilent 1200 型高效液相色谱仪,四元泵,DAD检测器,自动进样器,Agilent 工作站。; BP-211D分析电子天平(德国Sartorius公司,十万分之一)。补骨脂素购自中国药品生物制品检定所(批号: 110739-200814,纯度≥ 98%)
。窿闭舒胶囊为合肥神鹿双鹤药业有限责任公司生产(批号: 100401,纯度≥ 98%)。甲醇冰醋酸为色谱醇(TEDIA); 水为乐百氏纯净水; 其余试剂为分析纯。
2方法与结果
色谱条件
色谱柱: Zorbax C18 (×250 mm, 5 μm),流动相为乙***-水= 35:65,检测波长242 nm,进样量20 μL,柱温为30oC。分析时间为20 min。色谱图见图1。
对照品和样品的配制
精密称取补骨脂素对照品适量,加10 mg?mL-1的补骨脂素溶液。取窿闭舒胶囊30粒,倾取内容物,研匀, g,置具塞三角瓶中,用20 mL甲醇超声提取(30 min/次,2次),滤过,合并滤液,水浴挥干,加甲醇定容至10 mL,即得供试品溶液。 μm 滤膜,注入高效液相色谱色谱仪进行分析。
A B C
图1 窿闭舒胶囊(A)、补骨脂素对照品(B) 和阴性空白(C)HPLC图
The HPLC fingerprints of Longbishu, psoralent and blank control
线性关系考察
取配制好的对照品溶液,补骨脂素