文档介绍：气相色谱仪使用说明书
二、工作原理
气相色谱仪以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器注入进样器汽化后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中的流动相(气相)和固定相(液相或气相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下各组分在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,依次从柱后流出。然后用接在柱后的检测器,根据组份的物理、化学特性,将各组分按顺序检测出来。
八、仪器的安装和调试
1、色谱柱的安装
通过使用各种衬套和接头,色谱仪可以灵活地选用各种进样器、柱子和检测器,可以装上任何标准的柱子而不损失其性能。仪器的其它灵活性还在于进样器与检测器相互间的位置比较灵活,柱箱的内部体积比较大。
柱子的安装位置
一般来说,柱子可以装在进样器与检测器之间。然而,如果是刚性的6mm玻璃填充柱装
“B”进样器上,那么,这种柱子也只能装在“B”检测器上。
装在箱门右下角下面的炉门闩向上压就可打开箱门。
恒温箱背后的叶片由马达驱动,吸入室内的空气,使恒温箱冷却,或使恒温箱在接近室温下运行,所以除非要取去柱子,箱门一般总是关着的。(把箱门关上,箱子的冷却效果最好)。
不用采取其它辅助冷却措施,炉温就可以维持在室温以上8℃左右。
色谱柱的支件
填充柱
填充柱不需要构件的支件,只需正确安装在进样器和检测器的连接件上即可。
毛细管柱
毛细管柱是绕在金属丝框架上,框架装在一对支架上,插在箱内顶部的孔里。支架上有两个位置,可以挂住柱子框架。根据框架的不同直径,选用最能使柱子处于柱箱中心的那个位置。柱子的末端应从框架的底部伸出来,形成一条圆滑的曲线,通向进样器和检测器的连接件。要避免柱子的任何部分碰着炉膛的表面。
在进样器或检测器上正确安装柱子之前,必须首先检查载气气路是否连通。此外,如果是FID或NPD,根据所要安装的柱子而定(填充柱或毛细柱),在装往子之前,还要装上合适的喷嘴。
假定某个进样器和检测器已正确就位,就可以装柱子了。
填充柱的安装方法
金属柱
拧紧柱子上的螺母,将柱子装进进样器,假定密封垫圈已经定位在柱子上,若是3mm的柱,只需要用手拧紧再加1/4圈就足够了,若是6mm的柱子,用手拧紧后,再拧3/4圈就足够了。
用两把板子对起来,一把拧柱子上的螺母,另一把拧衬套,以防止拧柱上螺母时,衬套转动。
6mm玻璃柱
因为6mm玻璃柱是刚性的,所以必须同时装进进样器和检测器里。其安装程序在柱两端是相同的。
玻璃柱可选用密封垫圈,也可选用O型圈来密封:石墨衬套适合于大多数用途,O型圈仅适用低温操作。
在柱子末端必须留出足够的空间,以防插入的针头接触玻璃毛堵头或柱填料(至少留出55mm)。
在检测器的末端,至少必须留出40mm空间,以防喷嘴的下端碰着填料或玻璃毛堵头。
1、把螺母和密封圈(或O型圈)放在柱子上。
如果需要的话,在螺母的前面可以外加一只O型圈。这样可以保护柱子,防止螺母掉进柱子的盘管部分。
2、把柱插进进样器和检测器,尽可能插到底。把柱箱底清扫干净,可以从柱子的比较长的那一端开始,以较小的角度开始,将柱插入。
3、把柱子拉出大约1~2mm,用手拧紧柱上的两个螺母,螺母要拧多少,这取决于所用的密封圈的类型。若是O型圈,用手指拧紧就足够了。
毛细管柱的安装方法
毛细柱的准备
一般来说,开口毛细柱有三种型号:熔融硅,玻璃的和金属的。各种柱子在安装之前都必须做好准备工作。在准备好之后,按不同进样器和检测器,采用不同的安装方法。
熔硅毛细柱
熔硅柱本来就是直的,所以不必再拉直。但是,柱尾要是新鲜的,无毛边,边缘不粗糙,而且柱内没有密封圈、O型密封圈或固定相上掉下来的渣子。
安装柱子前,进样器和检测器需做好安装毛细管的准备工作,例如已安装了合适的衬套、内衬管和(或)接头。下面详细介绍毛细管柱与进样器、检测器的连接方法。
(1)与进样器连接
进样器有填充柱进样器(530μ系列毛细柱)、分流/不分流或只分流毛细柱进样器,安装方法相同。
①往色谱柱上装上螺母和密封垫圈。
毛细柱最好是采用石墨密封垫圈,因为在很宽的温度范围内,它的密封性能都很好。
可以使用的石墨垫圈有两种规格,根据柱子的外径而定:,。
②按本节中“毛细柱的准备”来准备一个新柱尾。
注意
若柱子上的螺母拧得过紧,会拧坏柱子。
警告
在处理、切割或安装玻璃或熔硅毛细柱时,要配带安全防护眼镜,以免飞起的玻璃渣伤眼睛。同时,在处理毛细柱时,要小心,以免碰伤皮肤。
安装柱子前,进样器和检测器需做好安装毛细管的准备工作,例如已安装了合适的衬套、内衬管和(或)接头。下面详细介绍毛细管柱与进样器、检测器的连接