文档介绍：阿司匹林的制备原理、步骤与装置
实验目的
1学****酰化反应的原理和方法,掌握阿司匹林的制备方法
2掌握保护易氧化基团的方法
3进一步掌握重结晶操作技术,抽滤装置的安装与操作
实验原理
阿司匹林学名为乙酰水杨酸,是白色晶体,易溶于乙醇、***仿和***,微溶于水。因具有解热、镇痛和消炎作用,可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等,也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林。实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。
反应方程式:
副反应:
水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸
反应温度应控制在75~80℃左右,温度过高易发生下列副反应:
产生的副产品:水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸
[1]***杨酸和6mL乙酸酐,再滴入7滴浓硫酸[2],立即配上带有100℃温度计的塞子(温度计插入物料之中)。混匀后置于水浴中加热,在充分振摇下缓慢升温至75℃。保持此温度反应15min,期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80℃,再反应5min,使反应进行完全。
。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中,然后冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干后转移到100mL烧杯中。
%乙醇,置于45~50℃水浴中加热,使其迅速溶解[3]。若产品不能完全溶解,可酌情补加35%的乙醇溶液。然后静置到室温,冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干。将结晶转移至表面皿中,自然晾干后称量,计算产率。

.实验步骤
生成的阿司匹林粗品,用35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下:

圆底烧瓶(250ml),天平,胶头滴管,水浴锅,温度计(100℃),玻璃棒,布什漏斗,真空泵,烧杯(200mL,100mL),回流冷凝管,锥形瓶(50mL或100mL),试管,表面皿,烧杯,水浴锅电炉

水杨酸(s),乙酸酐(L),浓硫酸(98%), 冰块,乙酸乙酯(L),沸石,1%三***