文档介绍：黄连上清片中土大黄苷的检查
丁蓉1 康红英2 吴华东2
(1三峡大学第一临床医学院/湖北省宜昌市中心人民医院湖北宜昌 443003)
(2湖北省宜昌市食品药品检验所湖北宜昌 443005)
【摘要】目的:建立黄连上清片中土大黄苷的检查。方法:采用薄层色谱的方法快速检查样品中是否有土大黄苷,以三***甲烷-甲醇-甲酸-水(100:30:2:3)为展开剂,点样量各2ul,置紫外光灯(365nm)下检视。结果:供试品色谱中,在与土大黄苷对照品色谱相应的位置上不得显相同颜色的的荧光斑点。结论:该方法快速简便可靠,可用于黄连上清片中是否有土大黄苷的检查。
【关键词】黄连上清片土大黄苷薄层色谱法检查
【中图分类号】 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2013)03-0366-02
黄连上清片为临床常用中成药,收载于《中国药典》2010年版一部,具有清风清热,泻火止痛的功效。用于风热上攻、肺胃热盛所致的头晕目眩、暴发火眼、牙齿疼痛、口舌生疮、咽喉肿痛、耳痛耳鸣、大便秘结、小便短赤。处方为十七味中药组成的复方制剂,大黄是其中主要药味之一[1]。《中国药典》2010年版收载为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根及根茎为正品大黄[1],除上述三种正品大黄外,另有藏边大黄、河套大黄、华北大黄、天山大黄的干燥根和根茎为伪品大黄与正品大黄混淆[2]。大黄作为常用中药,用量较大,当药源供不应求时,有的厂家用含有土大黄苷伪品大黄代替正品大黄使用。黄连上清片在药典标准中没有土大黄苷的检查方法,为了保证临床用药的准确、安全和有效,特制定本方法,对处方中使用的大黄是否是用土大黄代替建立了快速薄层鉴别检查方法。
1 仪器和材料
可剪裁型硅胶G薄层板(青岛海浪硅胶干燥剂厂,规格5×10 cm),层析缸,微量注射器,365nm紫外分析仪;三***甲烷,甲醇,甲酸均为分析纯。
土大黄苷对照品:中国药品生物制品检定所提供,批号794-200103
样品的来源见表1。
表1 样品汇总表
2 方法与结果
供试品溶液及对照品溶液的制备
供试品溶液的制备:取本品3片,除去包衣,研细,加甲醇15ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试液。
对照品溶液的制备:。
操作方法
分别取供试品溶液和对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三***甲烷-甲醇-甲酸-水(100:30:2:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在