文档介绍：该【僵蚕配方颗粒公示稿公示稿） 】是由【fwang2】上传分享，文档一共【6】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【僵蚕配方颗粒公示稿公示稿） 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。:..僵蚕配方颗粒JiangcanPeifangkeli【来源】本品为蚕蛾科昆虫家蚕BombyxmoriLinnaeus4~5龄的幼虫感染(或人工接种)白僵菌Beauveriabassiana(Bals.)Vuillant而致死的干燥体经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取僵蚕饮片3000g,加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为17%~27%),加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量,混匀,制粒,制成1000g,即得。【性状】本品为浅灰黄色至黄棕色颗粒;气腥,味淡、微咸。【鉴别】(1),研细,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取僵蚕对照药材1g,加水50ml,煮沸30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三***试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(2)取本品1g,研细,加70%甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取僵蚕对照药材2g,加水30ml,煮沸30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加70%甲醇20ml公示稿,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取供试品溶液8μl、对照药材溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水-甲苯(8∶1∶1∶3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三***化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(3),研细,加1%碳酸氢铵溶液50ml,超声处理30分钟,用微孔滤膜滤过,取续滤液100μl,置进样瓶中,加胰蛋白酶溶液60μl(取序列分析用胰蛋白酶,加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml含5mg的溶液,临用时配制),摇匀,37℃恒温酶解12小时,作为供试品溶液。另取僵蚕多肽Ⅰ对照品、僵蚕多肽Ⅱ对照品适量,精密称定,加1%碳酸氢铵溶液0001:..制成每1ml各含2μg的混合溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱-质谱法(中国药典2020年版通则0512和通则0431)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为150mm,,);以乙***为流动相A,%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,;采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),进行多反应监测(MRM),选择质荷比(m/z)(双电荷)→(双电荷)→;m/(三电荷)→(三电荷)→。取对照品溶液,进样5μl,按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3∶1。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~33973~83→597→958~1059510~185→795→9318~197→9093→1019~219010吸取供试品溶液5μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定。以质荷比(m/z)(双电荷)→(双电荷)→;m/(三电荷)→(三电荷)→,应同时呈现与对照品色谱保留时间一致的色谱峰。(4),研细,加70%乙醇10ml,超声处理30分钟,用微孔滤膜滤过,取续滤液,作为供试品溶液。另取白僵菌素对照品适量,加70%,作为对照品溶液。照高效液相色谱-质谱法(中国药典2020年版通则0512和通则公示稿0431)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm,,);以乙***-2mmol/L醋酸铵溶液(75∶25)为流动相,;采用三重四级杆质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+)下选择质荷比(m/z)→→。取对照品溶液,进样1μl,按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3∶1。吸取供试品溶液1μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定。以质荷比(m/z)→→,应同时呈现与对照品色谱保留时间一致的色谱峰。【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。0002:..色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为250mm,,粒径为5μm);以乙***为流动相A,以5mmol/L醋酸铵溶液()为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为260nm。理论板数按腺嘌呤峰计算应不低于5000。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~16010016~400→3100→9740~473→697→9447~556→1594→85参照物溶液的制备取僵蚕对照药材1g,加水25ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,置100℃水浴中加热5分钟,冷却至室温,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取〔含量测定〕腺嘌呤、腺苷项下的对照品溶液,作为对照品参照物溶液。再取鸟苷对照品适量,加10%乙醇制成每1ml含10μg的溶液,作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量,研细,,置具塞锥形瓶中,加水25ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。供试品色谱中应呈现9个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的9个特征峰的保留时间相对应,其中峰5、峰7、峰9应分别与相应的对照品参照物峰的保留时间相对应。与腺嘌呤对照品参照物峰相对应的峰为S1峰,计算峰1~6与S1峰的相对保留时间;与腺苷对照品参照物峰相对应的峰为公示稿S2峰,计算峰8与S2峰的相对保留时间。其相对保留时间均应在规定值的±10%范围之内,规定值为:(峰1)、(峰2)、(峰3)、(峰4)、(峰6)、(峰8)。0003:..对照特征图谱峰1:尿酸;峰2:次黄嘌呤;峰3:黄嘌呤;峰4:尿苷;峰5(S):腺嘌呤;峰7:鸟苷;峰9:腺苷色谱柱:WatersXselectHSST3,×250mm,5μm【检查】黄曲霉***照真菌***测定法(中国药典2020年版通则2351)测定。本品每1000g含黄曲霉***B1不得过5μg,含黄曲霉***G2、黄曲霉***G1、黄曲霉***B2和黄曲霉***B1的总量不得过10μg。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则0104)。【浸出物】取本品适量,研细,取约2g,精密称定,精密加入乙醇100ml,照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下的热浸法测定,%。【含量测定】腺嘌呤、腺苷照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验公示稿以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm,,);以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,;柱温为40°C;检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于5000。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~501005~120→5100→9512~205→2595→75对照品溶液的制备取腺嘌呤对照品、腺苷对照品适量,精密称定,加10%乙醇制成每1ml各含10μg的混合溶液,即得。0004:..供试品溶液的制备取本品适量,研细,,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入10%乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用10%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每1g含腺嘌呤(C5H5N5)和腺苷(C10H13N5O4)~。1-脱氧野***霉素照高效液相色谱-质谱法(中国药典2020年版通则0512和通则0431)测定。色谱、质谱条件与系统适用性试验以酰***基三键合亚乙基桥杂化颗粒为填充剂(柱长为100mm,,);以乙***为流动相A,%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,;柱温为35℃。理论板数按1-脱氧野***霉素峰计算应不低于6000。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~10821810~1582→6018→4015-226040采用质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)正离子模式下多反应监测(MRM),监测离子对见下表:测定成分定量离子对m/z定性离子对m/z1-脱氧野***→→-脱氧野***霉素对照品适量,精密称定,加50%乙醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。公示稿供试品溶液的制备取本品适量,研细,,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%乙醇100ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。、、1ml、2ml、4ml和5ml,分别置20ml量瓶中,加50%乙醇稀释至刻度,制成标准曲线溶液。分别精密吸取不同浓度的标准曲线溶液与供试品溶液各1μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,以对照品峰面积为纵坐标,对照品浓度为横坐标制备标准曲线。从标准曲线读出供试品溶液中相当于1-脱氧野***霉素的量,计算,即得。本品每1g含1-脱氧野***霉素(C6H13NO4)~。0005:..【规格】每1g配方颗粒相当于饮片3g【贮藏】密封。公示稿0006