定性定量分析.ppt

文档介绍：气相色谱分析
定性分析
保留值定性:tR、VR
利用相对保留值定性:ri,s
加入标准已知物增加峰高定性
保留指数定性(Kovets指数)

基础:
保留值
同物质
同柱
同条件
同保留值
保留值定性:tR、VR
返
方法:
缺点:
选用另一极性差别大的色谱柱
分别测定已知标准物和未知物的保留值
不同物质可能峰重叠,重现性差
解决:
利用相对保留值定性:ri,s
ri,s= t′Ri / t′Rs
ri,s不变
柱温
固定相
确定
方法:
缺点:
保留值距标准物质远的组分,误差大
文献规定的标准物质加入到样品
保留指数定性(Kovets指数)
1958, Kovets提出了保留指数概念。
重现性较其它保留指数据都好。
只要柱温和固定液与文献相同,就可利用文献的保留指数对物质进行定性
联用技术:GC/MS,GC/FT-IR
选择性检测器定性
化学反应定性法(柱前、柱后)

定量分析
---被测组分i 的绝对质量校正因子
(随色谱实验条件而改变)
在一定条件下,进入检测器的待测组分的质量mi与检测器产生的响应信号(峰面积Ai 或峰高hi)成正比:
?
相对校正因子
只与试样、标准物质、检测器有关
特点:
(一)峰面积的测量法
1. 简易测量法
(1)对称峰:
(2)不对称峰:
2. 自动积分仪
打印出峰面积和保留时间等
(二)定量计算方法
1. 外标法
待测组分的标准物配成:
C1 C2 C3 ••• Cn Cx
A1 A2 A3 ••• An Ax
作出 A - C 图,求出Ax对应的Cx
特点:
简便,不需测校正因子,但色谱条件严格。