文档介绍：第三章、天然产物的分离与精制
目的和要求:
1、掌握初步分离纯化的方法和特点
2、掌握精细分离纯化的方法和特点
3、根据不同的提取液采用相应的分离纯化方法
4、能通过文献的查阅,自行设计提取分离路线
重点:
1、掌握初步分离纯化的方法和特点
2、掌握精细分离纯化的方法和特点
难点:
1、根据不同的提取液采用相应的分离纯化方法
2、能通过文献的查阅,自行设计提取分离路线
1、冷却、过滤
浓缩后过滤、冷却、过滤
特点:适应于溶解度对温度敏感的物质,操作容易,成本低,一般用于杂质的去除
2、改变溶剂极性(通常浓缩到一定程度后进行)
水提醇沉法(多糖、蛋白质等水溶性物质沉淀)
醇提水沉法(除树脂、叶绿素等水不溶性杂质)
醇提醚沉法或醇提***沉法(使苷类成分沉淀,而脂溶性树脂等杂质则存留在母液中)。
特点:效果明显,但分离不够完全;需考虑溶剂的回收问题;若是用乙醇溶液提取,则浓缩到一定程度,树脂、叶绿素等水不溶性杂质会析出
一、初步分离方法
3、改变水溶液pH值
酸提碱沉法,碱提酸沉法,等电点法
特点:用于酸性、碱性物质及蛋白质,操作成本很低,需考虑pH值对产品的影响,对于极性大的物质沉淀不完全
例:
芦丁的提取
槐米加约6倍水,煮沸,在搅拌的条件下缓缓加入石灰乳至pH8-9,在此条件下微沸20-30min,趁热抽虑,在60-70℃的条件下,用浓盐酸将滤液调至pH5,静置24小时,抽虑,水洗沉淀至中性,得初品。
4、添加沉淀剂
酸性或碱性化合物还可通过加入某种沉淀试剂使之生成水不溶性的盐类沉淀等析出。如下表:
要求:对所需成分,沉淀应是可逆的,并且不能有重金属残留。
特点:沉淀比较完全,但需通过特殊的方法使其恢复,有重金属残留
普通盐析:***化钠、硫酸铵、***化钾、硫酸钠、硫酸镁
特点:可逆,但沉淀效果不是很好
例1:
见书P62:益母草碱的纯化
例2:
三颗针根粉用稀酸浸泡,稀酸液加***化钠近饱和即析出小檗碱盐酸盐
5、结晶及重结晶法
初步纯化阶段只适用于目的组分含量很高的情况
(4)各种萃取方法:
①简单萃取:利用分液漏斗进行两相溶剂萃取。 ②D):又称逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法,与两相溶剂逆流萃取法原理一致,对于分离具有非常相似性质的混合物效果较好。 ③微分萃取 P46
④液滴逆流分配法():本法必须选用能生成液滴的溶剂系统,且对高分子化合物的分离效果较差,处理样品量小,并要有一定的设备,操作较繁琐。 ⑤其它 P47
(5)注意事项
①萃取剂用量
②乳化
7、pH梯度萃取
原理:带电荷分子(离子)极性大,易溶于水,在极性有机溶剂中的溶解度减少,难溶于弱极性及非极性有机溶剂。中性分子则相反。
8、利用离子交换剂对水提取物进行粗分(可不经过浓缩)
(1)基本原理
1)离子交换剂的组成
①高分子聚合物基质:高聚物,惰性,水不溶性,作为骨架,如苯乙烯和二乙烯苯共聚物
②电荷基团:与骨架通过共价键连接,不能移动
③平衡离子(反离子):结合于电荷基团上的相反离子,可与溶液中的荷电同离子可逆交换
2)结构特点
多孔弹性颗粒
3)离子交换色谱定义
离子交换色谱(ion exchange chromatography,IEC):利用离子交换剂作为固定相,根据荷电溶质与离子交换剂之间静电相互作用力的差别进行溶质分离的方法。