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】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。饲料原料掺假饲料原料掺假1/10饲料原料掺假饲料原料掺假检测(华中农大)一、饲料原料掺假现状、形式与检测程序(一)饲料原料掺假现状国产鱼粉100%掺有植物质,50%掺有非蛋白含氮化合物,20%不一样程度地掺有血粉或羽毛粉。甚至入口鱼粉,也有50%掺有非蛋白含氮化合物,20%掺有皮革粉。销售时多以“价钱优惠”、“送货上门”、“看样订货”及“回扣”等手段逢迎人们心理,而大宗发货时,却以冒充真,改头换面。目前饲料原料掺假不单在鱼粉、豆粕、油脂等一些价钱昂贵原料上,也向其余原料扩展,并且混杂物种类众多,手段八门五花,多不易用惯例法检出,故更为加大了原料质量检测的难度。(二)饲料原料掺假、使杂、、使杂、假造的含义(1)掺假:指在原猜中掺入非原料可饲物质,以达以次充好,以假乱真。(2)使杂:指在原猜中掺入非原料不行饲物质,以达以杂增重。(3)假造:指以伪代真,名实不符。、使杂、假造的形式(1)掺兑:在原猜中掺兑非原料物,销售时冒称原物者。(2)代替:以它物部分或所有代替原物者。3)着色:以染料着色于非原料物,掩盖混杂实情者。(4)假造:销售与商标完整不符的物质者。(三)饲料原料混杂的检测程序确立原料能否混杂、假造是一项十分仔细的工作,因为检测的正确与否,是判断质量好坏和能否混杂的重点。饲料原料混杂的检测一般依照以下程序进行。(地)原料混杂、假造的基本状况和动向,以达减小检测范围,做到成竹在胸。,第一应采纳感观法、筛分法、容重法等确立能否混杂。依据检测结果和经验,初步划定混杂物范围。依据初步划定的混杂物范围,可采纳显微镜检和快速滴定进一步确立掺假的范围,最后再用化学检测的方法确认掺假的种类以及掺假物的含量。二、饲料原料质量检测与鉴识方法(一)一般鉴识法饲料质量的一般鉴识法,是指用视觉、嗅觉、触觉等鉴识原料质量的一些方法,故又称感观法。:指经过肉眼或放大镜察看原料形态、颜色、虫害及霉变的一种方法。如察看时若发现原料结块,可能是水分含量过高或发生了霉变。粉碎、过筛时若发现粉料呈球块,一捻又成粉末时,除上述原由外,可能与脂肪含量较高,有粘性物质存在相关。正常豆粕应呈黄或金黄色,若呈褐、棕褐色或棕黑色,可能加热过分。要切实判断,尚需经过脲酶活性等方法进一步确立。:原料因发酵、***,可致使蛋白质分解,人为增添非蛋白含氮化合物也可产生挥发性氨气味;脂肪酸败和过热焦化可产生焦臭味等,都可经过嗅觉判断。如发现鱼粉有刺激性氨味、哈喇味、霉味,即可判断该鱼粉已发生***、霉变或脂肪酸败。:指原料水分含量可经过手摸、耳听来判断。如手插入料堆感觉湿凉,表示原料含水量超标。青干草手触无湿凉感,手摇有沙沙响声,表示质量优秀。(二):必定体积的原料都有必定重量,故经过检测样和标准样的容重比较,即可初步判断原料能否混杂或水分含量能否异样等。:原料不一样,比重不一样,依据原料不一样比重,采纳相应比重的浮选液对其分别,分别物再进一步用镜检或浮选法确认浮选实例1)饲猜中有机与无机物质分别时,浮选液可选四***化碳。上调者为有机物,下沉者为无机物。将两部分分别干燥称重,即可计算出二者的大概比率。2)骨粉中肉骨分别,也可采纳四***化碳。上调者为肉粉,下沉者为骨粉。3)玉米粉中分别玉米芯粉时,。上调者为玉米芯粉,下沉者为玉米粉。4)棉籽粕中棉籽壳分别时,,上调者为棉籽壳,下沉者为棉仁粕。(5)鱼粉中水解羽毛粉和海蜇荒弃物分别时,,上调者为水解羽毛粉和海蜇荒弃物。若在下沉物中加入四***化碳,则上调者为鱼肉(很少量水解羽毛粉),下沉者为鱼骨。(三)快速点滴试验快速点滴试验是指利用饲料的某些特征,或许经过与化学试剂发生某种特定反响,以检测或鉴识原料能否掺假、假造的一种方法。该法拥有快速、正确、不需特别设施,合适于现场操作等特色。三、常有原料的混杂、假造的检测与判定(一):(1)感官检查法:依据鱼粉成分的形状、构造、颜色、质地、光彩度、透明度、颗粒度等体征来检查。①标准鱼粉一般为颗粒大小均匀一致,稍显油腻的粉状物,可见到大批松散呈粉末的鱼肌纤维及少量的骨刺、鱼鳞、鱼眼等物;颜色均匀一致,呈浅黄、黄棕或黄褐色;手握有松散感,不结块,不发粘,不行团;有浓烈的烤鱼味,略有鱼腥味。②鱼粉色彩随鱼种而异,墨罕敦鱼粉呈淡黄色或淡褐色,沙丁鱼粉呈红褐色,白鱼粉为淡黄色或灰白色。加热过分或含油脂高者,颜色加深。假如鱼粉色深偏黑红,外观失掉光彩,闻之有焦糊味,为储蓄不妥惹起自燃的烧焦鱼粉。假如鱼粉表面深褐色,有油臭味,是脂肪氧化的结果。假如鱼粉有氨臭味,可能是储藏中脂肪变性。假如色彩灰白或灰黄,腥味较浓,光彩不强,纤维状物许多,粗看似灰渣,易结块,粉状颗粒较细且多成小团,触摸易粉碎,不见或少见鱼肌纤维,则为掺假鱼粉,需要进一步查验。2)飘荡法:取少量样品放入干净的玻璃杯中,加入10倍体积的水,强烈搅拌后静置。察看水面飘荡物和水底积淀物,假如水面有羽毛碎片或植物性物质(稻壳粉、花生壳粉、麦麸等)或水底有沙石等矿物质,说明月份中掺入该类物质。3)气味测试法:依据样品焚烧时产生的气味鉴识能否掺入植物性物质。真品焚烧时是毛发焚烧的气味,假如出现谷物干炒的芬芳味,说明掺入植物性物质。此外还能够依据饲料原料掺假饲料原料掺假2/10饲料原料掺假气味鉴识能否掺入尿素。只要要取样品20克放入小烧杯中,加10克生大豆粉和适当水,加塞后加热15-20分钟,去掉塞子后假如能闻到氨气味,说明掺入尿素。(4)汽泡鉴识法:取少量样品放入烧杯中,加入适当稀盐酸或白醋,假如出现大批汽泡并发出吱吱声,说明掺有石粉,贝壳粉、蟹壳粉等物。5)显微镜检法:显微镜检法是最常用的一种方法,能够辨别出大部分掺假物,但因为需要使用立体显微镜,故一般常用于大中型饲料公司或养殖户。使用显微镜检法需要熟悉一些常有掺假物的典型显微特色。谷壳粉中谷壳碎片表面面有纵横条纹;麦麸中麦片表面面有细皱纹,部分有麦毛;棉籽饼中棉籽壳碎片较厚,断面有褐色或白色的色带呈阶梯型,有些表面附有绵丝;菜子饼中菜籽壳为红褐色或黑色,较薄,表面呈网状;贝壳粉颗粒方形或不规则,灰白色,不透明或半透明;花生壳有点状或条纹状崛起,也有成锯齿状;碱办理的骨粒出现小孔。:鱼粉中掺入植物质的检测凡植物质均含淀粉和木质素。淀粉可与碘化钾反响,产生蓝色或蓝黑色化合物。木质素在酸性条件下,可与间***反响,产生红色化合物。故利用上述两种反响,即可快速检出鱼粉中能否掺有植物质。检测方法:①取被检鱼粉1~2g入试管中,加4~5倍蒸馏水加热至沸以浸出淀粉。冷却后,滴入1~2滴碘—碘化钾(KI)溶液(取K16g入100ml蒸馏水中,再加入2gI,溶解后摇匀,置棕色瓶中保存),若溶液即现蓝色或黑蓝色,表示鱼粉中掺有淀粉。②取被检粉碎鱼粉少量平铺入表面皿中,用间***液(2g间***溶入100ml90%乙醇中)浸润,搁置5~10min,再滴加2~3滴浓盐酸,若试样中出现分布的红色点,说明鱼粉中掺入了含木质素物质。,该铁质拥有近似过氧化物酶的作用,能分解过氧化氢放出重生态氧,使联苯***氧化成联苯***蓝,出现蓝色环、点。依据环点的有无,即可判断出鱼粉是否掺有血粉。检测方法:取少量被检鱼粉入白瓷皿或白色点滴板中,加联苯***—冰乙酸混淆液数滴(1g联苯***入100ml冰乙酸中,加150ml蒸馏水稀释)浸润被检鱼粉,再加3%过氧化氢液一滴,若掺有血粉被检样即显深绿或蓝绿色。(1)鱼粉中掺入铵盐、尿素的检测:铵盐一般均含氨态氮。尿素在碱性条件下经脲酶催化也可生成氨态氮。奈氏试剂可与氨态氮反响生成棕红色胶体络合物,并可依其红棕-红褐-深红色的颜色变化,判断其掺入量多少。下边以硫酸铵为例,说明其反响过程。检测方法:(方法一)奈氏试剂法:取被检鱼粉1~2g入250ml烧杯中,加蒸馏水25~50ml,混匀后静置20min,以便掺入的铵盐或尿素充分溶于水,备用。另取试管一支,加奈氏试剂2ml(称KI5g入5ml蒸馏水中,边搅拌边滴加25%HgCl2饱和液至稍有红色积淀出现。再加入40ml50%NaOH溶液,最后用蒸馏水稀释至100ml,混匀入棕色试剂瓶保存)。而后沿管壁用滴管滴加上述被检样浸出液1~2滴,液面立刻出现棕红色环,表示有铵盐掺入。若液面出现白或黄色环,可疑有尿素掺入,再用脲酶法进前进一步检测。(方法二)指示剂察看脲酶活性法:取10g被检鱼粉于烧杯中,加100ml蒸馏水搅拌、过滤,取滤液少量于点滴板上,加2--3滴***红指示剂(***红溶入100ml95%乙醇中),再滴加2--3滴脲素酶溶饲料原料掺假饲料原料掺假3/10饲料原料掺假液(%乙醇中)。在40--50℃水浴上加热1--2min,静置5min。若点滴板上呈深红紫色,说明鱼粉中掺有尿素。无脲素酶时,可用下法检测。,此中一只加入少量生黄豆粉,而后两管各加入5ml蒸馏水,振摇后置60--70℃恒温水浴锅中3min,再滴加2--3滴***红指示剂。若加生黄豆粉的试管中呈较深紫红色,说明鱼粉中掺入了尿素。称取被检鱼粉2--3g入250ml三角瓶中,加蒸馏水100ml,黄豆粉滤液20ml(5g生黄豆粉入100ml水中浸泡1h,过滤),加塞摇匀。置40--50℃水浴锅内温热30min(温度不宜超出45℃,不然脲酶失活)。最后用镊子取红色石蕊试纸一条浸入该溶液中,若试纸变蓝,表示被检鱼粉掺有尿素。(方法三)滴定法测定尿素酶的活性;(方法四)格里斯试剂法:原理是在酸性条件下尿素与亚***钠作用,产生黄色反应。若无尿素,则亚***钠与对氨基苯磺酸发生重氮反响,其产物与α-萘***起偶氮作用,呈紫红色。检测方法:取被检鱼粉1g入烧杯中,加20ml蒸馏水混匀,静置20min。取上清液3ml入50ml三角瓶中,加1%亚***钠液1ml、浓H2SO41ml,摇匀后静置5min。待泡沫消逝后,加格里斯试剂(酒石酸89g,对氨基苯磺酸10g,α-萘***1g,混匀研碎,置棕色瓶保存),摇匀,显黄色说明被检样掺有尿素,显紫红色说明未掺。(2)鱼粉中掺入双缩脲的检测:该法依照双缩脲在碱性介质中可与Cu2+联合成紫红色化合物的原理,检测鱼粉中能否含有双缩脲。检测方法:称取被检鱼粉2g入20ml蒸馏水中,搅拌均匀后静置10min,用干燥滤纸过滤。取滤液4ml入试管中,加6mol/LNaoH溶液1ml,%CuSO4液1ml,摇匀后立刻察看,溶液显蓝色表示未掺,显紫红色说明掺有双缩脲,且颜色越深,掺入比例越大。鱼粉中掺入皮革粉的检测皮革粉中铬经灰化后部分可变为Cr6+,Cr6+在强酸溶液中能与均二苯***基脲发生反应,生成紫红色水溶性铬—二苯硫代偕肼腙化合物。该反响极敏捷,微量铬即可检出。检测方法:取被检鱼粉1~2g入瓷坩埚中,炭化后入茂福炉灰化。冷却后,用少量蒸馏水将灰分润湿,加10ml2NH2SO4溶液使呈酸性。在加数滴均二苯***基脲溶液(~***基脲溶入100ml90%乙醇中),片晌后若出现紫红色,即证明有皮革粉掺入。注:上述各法相同适于玉米蛋白粉、饲料酵母等的掺假检测。鱼粉、家禽副产物中掺入禽粪的检测禽粪中含有尿酸,若饲猜中混入或掺入禽粪,则可经过检测尿酸确认。检测方法:少量被检样于蒸发皿中,加入1+1***充分润湿,在水浴锅上蒸干,若有尿酸存在,则被检样外头呈红褐色。为确证,可滴加氨水显紫色(紫尿酸液)。(二):湿法制玉米淀粉或玉米糖浆时,原料玉米除掉淀粉、胚芽及玉米外皮后剩下的产品,其处观呈金黄色,带有烤玉米的滋味,并拥有玉米发酵特别气味,有蛋白质60%及50%以上两种规格,一般惯例检测外观、水分、粗蛋白质等三个指标,而氨基酸和叶黄素检测的几率很低。制假分子就是利用惯例检测上不足来制造假玉米蛋白粉,一般赝品的构成为蛋白精、玉米粉、小麦粉、色素及少量的真玉米蛋白粉。它们的作用为:用染成黄色的蛋白精(脲醛聚合物)来冒充粗蛋白质,用小米粉和玉米粉当填补物,再加少量的真玉米蛋白粉,依据饲料厂的质量要求,调整比率,就能够生产出不一样规格的低质玉米蛋白粉,以较廉价钱卖给饲料厂,以次充好,以假乱真,造成饲料质量大幅降落。饲料原料掺假饲料原料掺假4/、玉米粉及蛋白精,因此氨基酸的构成、总量以及叶黄素含量变化很大,有条件的实验室检测一下样品的氨基酸、氨、叶黄素的含量很简单鉴识真伪,一般的实验室能够采纳以下方法来鉴识真伪。(1)样品在水中的溶解状况:纯的玉米蛋白粉在水中不溶解,快速积淀,其水溶液是无色澄清透明的(叶黄素不溶于水),伪劣的玉米蛋白粉在水中悬浮,积淀很慢,其水溶液呈昏浊状,甚至呈黄色(掺水溶性色素)2)玉米蛋白粉在稀酸稀碱中的变化状况:将约5g的样品放在烧杯内,加50mL水,搅拌片晌,再慢慢加入10mL稀盐酸(1+3),如样品表面变为红色,再慢慢加入氢氧化钠(30%)10-15mL,红色变为黄色,则此样品属伪劣产品。这是因为某种蛋白精在合成时与掺入的染料反响,生成一种新物质,此物在酸或碱的作用下,分子内部发生了重排现象,产生的异构体在酸碱中呈不一样的颜色。而真切的纯玉米蛋白粉在室温条件下与酸碱作用,外观无显然变化。(3)玉米蛋白粉在变色酸中的颜色变化状况:蛋白精在硫酸的作用下分解生成甲醛,甲醛与变色酸生成一种紫色物质。淀粉、蛋白质、糖及铵均不扰乱此反响。查验方法:~,约加1mL变色酸(1g/L浓硫酸溶液),在电炉上当心微热至刚产生微烟,取下烧杯,加入10mL水,若溶液变为紫色,则样品中含蛋白精,属伪劣产品。(4)显微镜检查:将样品置于体视镜下,放大10-20倍,若发现有黄色易碎的微粒,将其当心夹出数粒于20mL烧杯内,(1g/L浓硫酸溶液),电炉上微热至刚产生微烟,取下后慢慢加水10mL,若溶液变为紫色,则样品中含蛋白精,属伪劣产品。(5)玉米蛋白粉中掺尿素的测定(方法一)取50克玉米蛋白粉,加200mL蒸馏水震摇2分钟,静止30秒,三层滤纸过滤,取20mL放入50mL三角烧杯中,加入1mol/L的氢氧化钠溶液10mL,再加入黄豆液数滴,静置2-3分钟,加奈斯勒试剂3滴,如试样中有黄褐色积淀生成,则表示有尿素存在。(方法二)取方法一中滤液20mL,加黄豆粉少量,再加入甲醛红溶液3滴,在70℃的水浴中加热2-3分钟,如出现较深的粉红色表示有尿素存在。(6)玉米蛋白粉中掺铵盐的测定:同测掺尿素方法一基实情同,不过不加黄豆液,若有黄褐色积淀产生,则含铵盐。把含有铵盐的蛋白粉溶液用***银和***化钡溶液滴定,若有白色积淀产生则初步判断有***化铵和硫酸铵。(7)用1+1的盐滴定玉米蛋白粉,如产生暗红色,则有不明物存在,再进行下一步的化验判断。(三)、颗粒大小、颜色、气味、质地等指标进行判定。纯豆粕呈不规则碎片状,浅黄色或淡褐色,色彩一致,偶有少量结块,闻有豆粕固有豆香味,假如颜色金黄、颗粒均匀,有豆香气味的是好豆粕。反之,假如颜色昏暗,颗粒不均,有霉变气味的,不是豆粕,而是掺入了沸石粉、玉米等杂质后,颜色浅淡,色彩不一,结块多,剥开后用手指捻,可见白色粉末状物,闻之稍有豆香味,混杂量大的则无豆香味,假如将假豆粕粉碎后,再与豆粕比较,色差更是不言而喻,真品为浅黄褐色,在粉碎过程中,假豆粕粉尘大,装入玻璃容器中粉尘会粘附于瓶壁。而纯豆粕则无此现象。饲料原料掺假饲料原料掺假5/、容重要、价钱廉,这是绝大部分混杂物所共同的特色,饲猜中混杂了这种物质后,必然是包装体积小,而重量增添。-3h,而后用木棒轻轻搅动,若掺假能够看出分层,上层为豆饼,基层为泥沙。,并使之分别均匀,分别放于显微镜下察看:纯豆粕外壳的表面圆滑,有光彩,并有被针刺时的印记,豆仁颗粒无光彩,不透明,呈奶油色;玉米粒皮层圆滑,半透明,并带有似指甲纹路和条纹,这是玉米粒区别于豆仁的明显特色。此外玉米粒的颜色也比豆仁深,呈桔红色。,铺薄摊平,在其上边滴几滴碘酒,过若有物质变为蓝黑色,说明可能掺有玉米、麸皮、稻壳等。6分钟,此中饲料原料掺假饲料原料掺假10/,假若有混杂物,容重就会发生改变,所以,测定容重也是判断豆粕能否掺假的方法之一。详细方法为:用四分法取样,而后将样品特别轻而认真地放入1000mL地量筒内,使之正好到1000mL刻度处,用匙子调整好容积,而后将样品从量筒内倒出并称重,每相同品重复做3次,取其均匀值为容重,—,将测得的结果与之比较,假如高出许多,说明该豆粕掺假。,而不用生豆饼。因为生豆饼含有抗胰蛋白酶、皂角素等物质,影响畜禽可口性及消化率。(方法一)试纸法:生豆饼含脲酶,可分解尿素成氨,使溶液呈碱性。故察看红色石蕊试纸能否变蓝即可检测出大豆饼粕的生熟度。检测方法:,,再加蒸馏水100ml,加塞在45℃水浴锅上温热1h。而后取红色石蕊试纸一条,浸入上述溶液中,若试纸变蓝,说明豆饼生,不变,说明豆饼熟。(方法二)酚红法:生大豆饼粕中含有脲酶,室温下可将尿素分解成氨,使溶液pH值倾向碱性,从而使酚红指示剂由黄变红(~)。检测方法:,~2滴酚红指示剂(%乙醇中)。再加20~30ml蒸馏水,振摇后察看溶液由黄变红时间。一般10min以上不显红或粉红者为合格大豆粕。其判断标准是:1min内显红色者表示脲酶活性很强(豆粕生);1~5min内显红或粉红色者表示脲酶活性强(豆粕生);5~15min内显红或粉红色者表示脲酶活性弱(合格粕);15~30min内显红或粉红色者表示脲酶无活性(过熟粕)。(方法三)尿素—苯酚磺试剂法:该法是指在指示剂苯酚磺(尿素—苯酚磺指示剂应呈光亮琥珀色,若呈橘红色,。该液最好现配现用。)存在的饲料原料掺假饲料原料掺假10/10饲料原料掺假条件下,以尿素转变为氨的多少及显色度,定性测定豆粕中脲酶活性,从而确立豆粕生熟度的一种方法。检测方法:取粉碎豆粕粉少量,均匀地平铺于表面皿中。用滴管汲取尿素—苯酚磺指示剂(,用蒸馏水稀释至300ml;加入90g尿素,溶解后再用蒸馏水稀释至2000ml;;稀释至3000ml)浸润表面皿上的被检样,5min后察看结果:无任何红点出现,再搁置25min,若仍无红点出现,说明被检饼粕无脲酶活性,饼粕加工过熟。有少量红点,或表面被25%~50%红点覆盖,说明豆粕脲酶活性弱,饼粕可用。表面75%~100%被红点覆盖,说明脲酶活性很强,饼粕生,需加热办理才可用。(方法四)氨溶解指数(NSI)法:NSI是指水溶性氮占总氮量的百分率。该法可采纳水浴振荡提取试样后,经过凯氏定氮法定量测定。(方法五)蛋白质溶解度(PS)的测定。(四)磷酸盐的鉴识常有的造假及鉴识方法有:,灰白、黄棕或白色,含***量较高,一般在2%左右,不溶于稀酸(稀盐酸或白错)。农用过磷酸钙呈灰白色或深灰色,与稀酸反响后溶液呈灰色,有部分不溶物。而饲料级磷酸氢钙与稀酸反响安稳,无气味,无积淀。,而反响时放出大批汽泡。反响越强烈,汽泡越多,说明产品中含石粉或轻质碳酸钙越多。、钠盐、铵盐、钙盐中掺入骨粉的母的是降低其含***量,掺假后色彩偏昏暗或偏黄褐色,若掺入骨粉50%以上则有骨粉气味。加入稀酸后,会产生大批污浊的泡沫,反响后,溶液浑黄,底部有不溶性物质存在。(五)***化胆碱的真伪鉴识***化胆碱为B族维生素(VB4)的一种,常有的有纯品,70%水剂,50%及60%粉剂四种,此中以粉剂常有,但掺假严重,质量问题最多,用国标GB10818-89(以下简称国标法)检测,其实不可以辨别真伪,测定出的含量液不可以真切的反应内在的质量。特别是***化胆碱中间产物——三甲***的残留物。***化胆碱50%及60%的粉剂一般为白色或黄褐色(视载体不一样而不一样)干燥的流动性粉末状颗粒,拥有很强的吸潮性,有特别的臭味而不是氨味。可是,汲取空气中的二氧化碳和水,能方放出氨臭味,应注意。(主假如前三种):(1)银量法:按GB10818-89(国标法)测定。(2)非水滴定法:称取105℃烘干2h的样品约1g于100mL干燥的容量瓶中,加甲醇80mL,振荡15min后用甲醇定容,摇匀,经干过滤,,开水浴上蒸干,加冰乙酸40LmL溶分析出物,加5mL乙酸酐,5mL乙酸***,结晶紫指示剂2滴,用高***酸标准溶液()滴定至溶液呈纯蓝色,同时做空白。饲料原料掺假饲料原料掺假9/10饲料原料掺假***化胆碱含量(%)=×c×(c-c0)/m(3)定氮法:称取样品约3g于250mL干燥的具塞三角瓶中,加水100mL,振荡15mim,干过滤,汲取滤液10mL,按凯氏定氮法测定其总含氮量N总,另取10mL滤液于消化管内,加水20mL,加氢氧化钠50mL(400g/L),%硼酸溶液做汲取液,蒸馏7min,加***红-溴甲酚绿混淆指示剂2滴,用盐酸标准溶液()滴定至浅红色,求出含氮量N1***化胆碱含量(%)=(N总-N1)×=(N总-N1)×***盐酸盐的残留量(%)=N1×=N1×(4)四苯硼钠法:称取样品约1g于100mL的容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,过滤,精准量取10mL于100mL烧杯中,加20mL水,1滴三***化铝(10%),20mL四苯硼钠(2%,优良纯四苯硼钠2g,加水溶解稀释到100mL,,过滤。该溶液保质期5天),不停振摇30min,用早先烘干称重的坩埚过滤,现清洗烧杯四次,每次10mL左右,并将滤液一并过滤,将积淀在105℃烘干2h,拿出放入干燥器中冷却,称重。***化胆碱含量(%)=积淀质量(g)×(g)(5)雷氏盐重量法:先将样品放入105℃干燥箱中干燥至恒重,正确称取1g,置于100mL容量瓶中,加水70mL,频频振摇,而后在约80℃水浴中加热15min,拿出在电动振荡器上振荡20mon,而后用水定容至100mL,过滤汲取10mL滤液至100mL高脚烧杯中,在冷浴中冷却到5℃以下,加15mL雷氏盐溶液[雷氏盐(二氨基四硫代***酸铬铵)甲醛溶液:2%(m/V)],时时搅拌反响30min,再让积淀静置陈化15min,而后将沉淀定量移入早先在105℃烘至恒重的玻璃砂芯坩埚中,减压抽率,再用水清洗积淀3-4次,每次用水10mL,将装有积淀的玻璃砂芯坩埚放入烘箱中,105℃烘2h,称重。***化胆碱含量(%)=(m2-m1)/m0×:m0——样质量量,gm1——已恒重的空玻璃砂芯坩埚滤器的质量,gm2——烘干后的积淀和坩埚滤器的质量,——换算系数注意:①在合成***化胆碱过程中,此中间产物三甲***盐酸盐的残留量每增添1%,用非水滴定法测准时,***%,与***化胆碱真切含量误差更大。②掺入***盐、亚***盐、尿素、脲醛聚合物等的***化胆碱不可以用定氮法测定。(六),可检出羽毛粉、鸡腿皮粉400毫升烧杯中,占四用玻璃杯和白开水进行检测。把肉骨粉放在透明的玻璃杯或分之一的容量即可。用刚烧开的白开水充满,加以搅拌,跟着水蒸汽的上涨,有经验的查验人员,可依据溢出的气味加以判断。纯肉骨粉的问道是烤肉香及动物脂肪香味、无异味。若有腥臭味或异味,出现像开水烫死鸡时的滋味,说明产品中含有大批羽毛粉或者鸡腿皮粉。,稍放一会,玻璃杯中的肉骨粉会积淀在底部,若有的产品出现分层,且上层飘荡物在段时间内不积淀,一般为玉米胚芽粕许多,但经过烘炒的玉米胚芽粕则不漂浮,而是积淀下去,这时取上清液滴入几滴碘化钾溶液,若溶液立刻变为深蓝至蓝黑色则说明含植物淀粉。因为玉米胚芽粕的粗蛋白在17%左右,所以产品中的粗蛋白含量就不可以达标,从而确立产品可能是以玉米胚芽粕为载体掺有尿素或蛋白精。饲料原料掺假饲料原料掺假10/(无机氮)利用杯中水过滤后,将清水放入透明杯中,加少量黄豆粉,点甲酚红变红为尿素(没有尿素的产品不变色),但此产品中可能有蛋白精。蛋白精目前国内无有效的方法进行鉴识,只好用剖析氨基酸的方法来计算出氨基酸的总和及氨基酸能否均衡,才能确立。用水洗蛋白的检测方法无效,因为此物质不溶于水。(无机氮)镜捡法:因为蛋白精不溶于水,经过测真蛋白没法确立它能否存在,进行氨基酸平衡剖析需要时间长、不经济、且不是一般饲料公司可能做到的,利用镜检简易易行,快速有效。把肉骨粉用***脱脂干燥过10目筛,而后,用筛下去的部分放在培育皿中,在立体显微镜下做镜检。蛋白精一般为黄色或白色粉末,在显微镜下表现为大小不一,形状不规则的颗粒。特色是用探针头一碰即碎。而肉粉、肉骨粉的细颗粒是碰不碎的。5、镜检羽毛粉及鸡腿皮粉羽毛粉,完整水解的羽毛粉能除去羽毛的特色,即便在显微镜下也很难辨识。但因为水解设施存在少量死角部位及其余原由,一般水解羽毛粉样品中常常有些未完全水解的羽毛,这些羽毛不一样程度地保存了生羽毛的印迹,如羽毛杆水解不完全,在显微镜下是不规则管状,中间透明。有的小羽枝上有分叉,水解完全的羽毛粉镜检时在立体显微镜下若发现了碎玻璃样小粒,应在生物显微镜下认真搜寻,以找出生羽毛粉的印迹。一旦查出,说明羽毛粉含量很大。鸡腿皮,在立体显微镜下鸡腿皮成片状,卷曲,而肉粉和肉骨粉是颗粒状。只管二者颜色靠近,但镜下依据性状仍是很简单鉴其他。6、镜检猪毛粉和羊毛粉猪毛粉在显微镜下成圆柱段状,长短基本相同,主假如因为加工时用同一型号的锣底形成的。羊毛粉在显微镜下和猪毛粉基本相同,但较细,毛软,出管状外,个别有弯曲形。7、五分镜检出蹄角粉、皮粉、皮革粉蹄角粉在显微镜下成结晶块,半透明,棱角分明,很简单分辨。(皮粉、皮革粉)镜检既方便又快捷,也是省钱的方法。不只对鱼粉、肉粉、肉骨粉进行检测,并且对所有饲料原料都能检测,特别时对微量元素的检测,但镜检法需要在专业技术人员指导培训下才能办到。需要学****一到二天,经过频频实践才能掌握。(七)(1)大豆油的掺假辨别①浓H2SO4反响:取浓H2SO4数滴滴于白瓷反响板上,加入待测油液2滴,显棕褐色者为真品大豆油。②显色反响:取被检油5ml入试管中,加2ml三***甲烷及3ml2%***钾溶液,振荡后呈乳浊状,若此时该液显柠檬黄色则为真品。③掺入米汤者,可用碘—碘化钾试剂检查,油液有蓝色出现。2)菜籽油的掺假辨别①浓硫酸反响:同大豆油的鉴识。②掺入棕榈油鉴识:菜籽油凝结点低(-10~-12℃)而棕榈油凝结点高(27~30℃)。饲料原料掺假饲料原料掺假11/10饲料原料掺假③菜籽油、%桐油的检测:取混匀试样1ml入试管中,沿管壁加入1%三***化锑—三***甲烷液1ml(溶1g三***化锑入100ml三***甲烷的烧杯中搅拌,必需时微热溶解,若有积淀可过滤)使管内溶液分为两层,在40℃水浴中加热8--10min,若掺有桐油,两界面出现紫红至咖啡色环。3)大豆油、棉籽油掺入桐油的检测:取混匀试样5--10滴入试管中。加2ml石油醚溶解(必需时过滤),在溶液或滤液中加1g亚***钠。再加1ml5mol/L的H2SO4(。混匀)摇匀后静置。若掺入1%桐油,溶液呈浑浊状;%桐油,则有絮状团块析出,且初呈白色,搁置后变为黄色。也可在白瓷板上加被检油数滴,加浓硫酸1--2滴,若有桐油存在,则会出现深红色并凝